[发明专利]三重修复的双交联聚硅氧烷超疏水弹性体及其制备方法有效
申请号: | 202011550205.9 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN113150284B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 黄亚文;单玉兴;刘丽莉 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学;绵阳麦思威尔科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/398 | 分类号: | C08G77/398;C08G77/26;C08J3/24;C08J5/18;C08J7/04;C09D183/08;C09D7/61;C08L83/08 |
代理公司: | 北京博尔赫知识产权代理事务所(普通合伙) 16045 | 代理人: | 于武江 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三重 修复 交联 聚硅氧烷超 疏水 弹性体 及其 制备 方法 | ||
1.三重修复的双交联聚硅氧烷超疏水弹性体,其特征是:该化合物具有(Ⅰ)所示的化学结构式:
三重修复的双交联聚硅氧烷超疏水弹性体的制备方法,包括下列步骤:
a、制备(2-甲酰苯硼酸)氯化锌:
在反应器中加入2-甲酰基苯硼酸0.45~0.55g,加入18~22mL的乙醇,超声分散,加入0.22~0.24g的氯化锌,搅拌22~26小时,在40~60℃的温度下旋蒸出乙醇,得到(2-甲酰苯硼酸)氯化锌,备用;
b、制备侧链氨基化的聚硅氧烷:
在反应器中加入48~52g的八甲基环四硅氧烷、13.8~14.8g的氨丙基甲基二乙氧基硅烷、0.20g的二甲亚砜、0.09~0.11g的氢氧化钾,1.3~1.7mL的去离子水;在氮气氛围下、温度85~95℃的条件下反应3~5小时,之后将温度降低到55~65℃,减压蒸馏去除小分子;再在氮气氛围下、温度85~95℃的条件下反应3~5小时,将温度降低到55~65℃,减压蒸馏去除小分子;再在氮气氛围下、温度85~95℃的条件下反应3~5小时,将温度降低到55~65℃,减压蒸馏去除小分子,余下物即为制得的侧链氨基化的聚硅氧烷;
c、制备双交联聚二甲基硅氧烷弹性体:
取0.8~1.2g的侧链氨基化的聚硅氧烷于的离心管中、加入7~9mL的四氢呋喃,震荡后加入0.45~0.55mL的戊二醛/四氢呋喃溶液、加入0.21~0.23g的(2-甲酰苯硼酸)氯化锌,震荡混合均匀后在聚四氟板上滴涂成膜,在室温下静置12小时,即制得双交联聚二甲基硅氧烷弹性体;
所述戊二醛/四氢呋喃溶液的浓度为0.026g/mL;
d、制备三重修复的双交联聚硅氧烷超疏水弹性体:
取0.09~0.11g的侧链氨基化的聚硅氧烷加入到离心管中,加入8~10mL的四氢呋喃震荡,再加入0.09~1.5g的疏水二氧化硅超声震荡后加入49~51μL的戊二醛/四氢呋喃溶液、并加入0.021~0.023g的(2-甲酰苯硼酸)氯化锌,超声震荡25~35min,得混合溶液;将混合溶液喷涂在双交联聚二甲基硅氧烷弹性体表面,干燥,制得三重修复的双交联聚硅氧烷超疏水弹性体;
所述戊二醛/四氢呋喃溶液的浓度为0.026g/mL。
2.按权利要求1所述三重修复的双交联聚硅氧烷超疏水弹性体,其特征是:步骤d中所述将混合溶液喷涂在双交联聚二甲基硅氧烷弹性体表面,是采用喷枪将混合溶液喷涂在双交联聚二甲基硅氧烷弹性体表面,并且喷枪压力为3~4巴,喷涂4~5次。
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