[发明专利]一种从四氯化钛制备低氧钛粉的方法

权利要求书

1.一种从四氯化钛制备低氧钛粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）混合四氯化钛和含盐酸的溶液，得到含钛离子溶液，所述含钛离子溶液依次经水解和固液分离，得到固相钛酸和水解后液；步骤（1）中所述含盐酸的溶液中H⁺浓度为0.5~8mol/L；所述含钛离子溶液中钛以二氧化钛计的浓度为44~150g/L；所述固相钛酸为钛酸颗粒；所述固相钛酸的粒径为5~120μm；

（2）所述固相钛酸经煅烧，得到二氧化钛；

（3）所述二氧化钛依次经第一还原剂进行第一还原和经第一湿法处理，得到含氧钛粉中间体；所述第一还原剂与二氧化钛的质量比为（0.6~1.5）:1；

（4）所述含氧钛粉中间体依次经第二还原剂进行第二还原和经第二湿法处理，得到低氧钛粉；

步骤（1）所述水解后液的第一部分用作步骤（1）中含盐酸的溶液；所述水解后液的第二部分用作步骤（3）第一湿法处理中调节pH过程所用的酸液；

在步骤（3）和步骤（4）之间，还包括对含氧钛粉中间体进行烧结或等离子球化。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四氯化钛以四氯化钛溶液形式与含盐酸的溶液混合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合为将四氯化钛溶液加入至含盐酸的溶液中。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中水解的温度为80~110^oC。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水解的时间为2~48h。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水解在搅拌下进行。

7.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述水解后液的第二部分经沉淀剂净化沉淀后再用作步骤（3）第一湿法处理中调节pH过程所用的酸液。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂包括铜铁试剂。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述铜铁试剂与水解后液的第二部分中残余金属离子的摩尔比为1~8:1。

10.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一还原剂和第二还原剂各自独立地包括Mg、Ca、Mg-Li合金或Mg-Ca合金中的一种或至少两种的组合。

11.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一还原剂和第二还原剂各自独立地为粉状、屑状或颗粒状中的一种或至少两种的组合。

12.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述第二还原剂与含氧钛粉中间体的质量比为（0.05~5）:1。

13.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一还原和第二还原的温度各自独立地为600~1200^oC。

14.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一还原和第二还原的气氛各自独立地为真空或保护气氛。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述保护气氛包括氢气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

16.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一湿法处理和第二湿法处理包括：还原产物经水和/或酸液浆化，得到浆料；所述浆料依次经pH调节、固液分离和干燥。