[发明专利]一种5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型及其制备方法有效
申请号: | 202011551602.8 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112608328B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 张稳稳;刘小东 | 申请(专利权)人: | 重庆医药高等专科学校 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18;A61K31/4748;A61P35/00 |
代理公司: | 重庆乐泰知识产权代理事务所(普通合伙) 50221 | 代理人: | 崔雷 |
地址: | 401331 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溴代汉 防己 甲酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型I,其X-射线粉末衍射图如说明书附图1所示。
2.一种权利要求1所述的5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型I的制备方法,包括以下步骤:
1)将5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯加入到含有水与低级醇的混合溶剂中;
2)加热至50-120℃搅拌2-6小时,再加入丙酮;
3)降温至-10~20℃,析晶,过滤,滤饼用丙酮洗涤;
4)将洗涤后的滤饼干燥,即得5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯晶型I;
所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的制备方法,步骤1)中,混合溶剂与5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的体积/质量比为(5-30):1,质量单位是g,体积单位是ml。
4.如权利要求2所述的制备方法,步骤2)中的加热温度为60~90℃,或步骤3)中的降温至-5~10℃。
5.如权利要求2所述的制备方法,步骤2)中,丙酮与5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的体积/质量比为(5-20):1,质量单位是g,体积单位是ml。
6.如权利要求2所述的制备方法,步骤4)中,所述干燥,其干燥温度为50-65℃,干燥时间为3-6小时。
7.权利要求1的5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型I在制造用于治疗肿瘤、肿瘤多药耐药逆转剂、肿瘤增敏剂的药物中的用途。
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