[发明专利]一种5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011551602.8 申请日: 2020-12-24
公开(公告)号: CN112608328B 公开(公告)日: 2021-09-28
发明(设计)人: 张稳稳;刘小东 申请(专利权)人: 重庆医药高等专科学校
主分类号: C07D491/18 分类号: C07D491/18;A61K31/4748;A61P35/00
代理公司: 重庆乐泰知识产权代理事务所(普通合伙) 50221 代理人: 崔雷
地址: 401331 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 溴代汉 防己 甲酸 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型I,其X-射线粉末衍射图如说明书附图1所示。

2.一种权利要求1所述的5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型I的制备方法,包括以下步骤:

1)将5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯加入到含有水与低级醇的混合溶剂中;

2)加热至50-120℃搅拌2-6小时,再加入丙酮;

3)降温至-10~20℃,析晶,过滤,滤饼用丙酮洗涤;

4)将洗涤后的滤饼干燥,即得5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯晶型I;

所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或多种。

3.如权利要求2所述的制备方法,步骤1)中,混合溶剂与5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的体积/质量比为(5-30):1,质量单位是g,体积单位是ml。

4.如权利要求2所述的制备方法,步骤2)中的加热温度为60~90℃,或步骤3)中的降温至-5~10℃。

5.如权利要求2所述的制备方法,步骤2)中,丙酮与5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的体积/质量比为(5-20):1,质量单位是g,体积单位是ml。

6.如权利要求2所述的制备方法,步骤4)中,所述干燥,其干燥温度为50-65℃,干燥时间为3-6小时。

7.权利要求1的5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型I在制造用于治疗肿瘤、肿瘤多药耐药逆转剂、肿瘤增敏剂的药物中的用途。

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