[发明专利]一种制备异氰酸酯的方法

说明书

本发明公开了一种制备异氰酸酯的方法，所述方法包括：首先通过把反应物胺或者其溶液加压，在加热高于其反应压力下沸点的温度，然后利用瞬间快速降压引发的闪急效应，把液相反应物料在反应器内小部分汽化，大部分雾化成微小液滴。光气提前预热到高于胺溶液温度的气相状态，同时送入反应器。反应器内气相胺或者是微小胺液滴与光气进行反应生成目标异氰酸酯产品。反应结束后经精馏提纯得到产品异氰酸酯。本发明利用闪急效应把胺分散成微小液滴与光气进行反应，反应热可以用来使胺液滴汽化后进行气相反应，避免了目前气相光气化法的高温和能量损失较多的问题，同时因为没有胺的气化，避免了胺在气化过程中发生分解等副反应提高了异氰酸酯的收率。

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，涉及一种制备异氰酸酯的方法，具体涉及一种利用闪急效应雾化伯胺的汽液两相法光气化反应制备异氰酸酯的方法。

背景技术

当前市场上绝大多数异氰酸酯产品采用光气化法生产，按照反应条件的不同，可分为液相光气化法和气相光气化法两种。液相光气化法是传统的异氰酸酯制备方法，技术成熟但投资高、能耗高，安全环保隐患较高。

其中，专利CN102875418A公开一种喷雾式气液两相光气化制备异氨酸醋的方法，先把液相胺和高温气相光气通入混合器中混合并反应得混合物，混合前被加热到过热温度为5～50 ℃；再将混合物用惰性溶剂猝冷后进入喷雾式反应器反应生成异氨酸酯，反应器能够把液体胺或其混合物溶液快速分散成液滴粒径为0.01～3mm 的液滴；最后将生成的异氨酸酯分别经过脱除光气、HCl和溶剂后再经精馏提纯得到产品异氨酸酯。但是该专利的液滴粒径为0.01～3mm，粒径明显很大，不能实现均匀的雾滴粒径分布，也不利于雾滴的进一步反应或汽化。而且该专利为了较好的喷雾效果，需要提前把胺溶解在惰性溶剂中，而且胺与溶剂的比例1：1～1：10，需要使用大量溶剂；并且大量溶剂的使用导致后续分离工序的能耗高。同时该专利只是笼统的说使用喷嘴，只能获知其实现液滴粒径为0.01～3mm，并没有提出具体的措施，导致胺在气化过程中发生分解等副反应而降低了产品异氰酸酯的收率，由此造成副反应增加并进而引发气相法一系列的能耗、控制、安全等问题。

发明内容

本发明提供一种制备异氰酸酯的方法，利用闪急效应雾化伯胺的汽液两相法光气化反应制备异氰酸酯，一方面用以解决现有液相光气化法投资高、能耗高、安全环保隐患较高的技术问题，另一方面用以解决现有喷雾式气液两相光气化制备异氨酸醋的方法存在液滴粒径大、喷雾效果差、需要使用大量溶剂、分离工序的能耗高、胺在气化过程中发生分解等副反应而降低了产品异氰酸酯的收率的技术问题。

通过分析现有技术的不足，本发明提供一种制备异氰酸酯的方法，包括以下步骤：

反应液制备步骤，将伯胺利用送料泵加压到0.5～2.0MPa，然后加热至常压沸腾，确保在加压条件下成液相状态的伯胺作为反应液；

光气制备步骤，将光气加热到高于所述伯胺常压下沸点20～100℃，压力0.2～1.0MPa；

光气化反应步骤，将所述反应液利用闪急效应在常压下雾化，雾化后呈汽液两相状态的伯胺与高温光气进行光气化反应，反应生成光气化反物；以及

分离提纯步骤，将所述光气化反物经过分离提纯获得产品异氰酸酯。

进一步地，在所述反应液制备步骤中，通过溶液加热器对所述伯胺在由液体状态加热至沸腾，所述加热器的加热温度比所述伯胺的沸点高5～50℃；

进一步地，在所述反应液制备步骤中，所述反应液还包括惰性溶剂，所述伯胺溶解在所述惰性溶剂中形成所述反应液；所选溶剂的沸点应低于所述伯胺的沸点；所选溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的一种或多种。

进一步地，所述惰性溶剂与所述伯胺混合形成的所述反应液中，所述溶剂的质量分率在0%～60%之间。

进一步地，在所述光气化反应步骤中，所述反应液通过喷雾装置利用闪急效应进行雾化，雾化后汽相质量分率为5%～20%，液相呈小液滴状态，液滴粒径为5～100um。