[发明专利]一种连续制备抗氧剂1010的方法

权利要求书

1.一种连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，包括以下步骤：

配料步骤，首先将颗粒状季戊四醇加入配料釜中，充氮保护；再投入β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯，升温并开启搅拌，使所述季戊四醇充分溶解并与所述β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯混合为反应液；

连续制备抗氧剂步骤，将所述配料釜中的反应液利用送料泵送入一级反应釜，同时加入催化剂，所述一级反应釜中的反应液送入二级反应釜，所述二级反应釜中的反应液送入保护反应釜，在所述保护反应釜内生成具有抗氧剂1010的粗产品；

提纯抗氧剂步骤，将所述保护反应釜内的粗产品提纯获得抗氧剂1010。

2.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，投入所述配料釜中的β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯和季戊四醇的质量比例在（8.6-15）:1之间；配料釜温度在80-150℃之间，压力在0.01-0.2MPa之间。

3.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，所述一级反应釜温度控制在150-200℃之间，其压力在0.0005-0.005MPa之间；反应液在所述一级反应釜、所述二级反应釜液的留时间在0.5-2.0h之间。

4.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，所述二级反应釜温度控制在170-210℃之间，其压力在0.0005-0.005MPa之间；反应液在所述二级反应釜的留时间在0.5-2.0小时之间。

5.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，所述保护反应釜温度在170-210℃之间，其压力在0.0005-0.005MPa之间；反应液在所述反应釜的停留时间在0.5-2.0小时之间。

6.根据权利1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，在所述提纯抗氧剂步骤中，所述保护反应釜内的粗产品经过洗涤、结晶和干燥步骤进行提纯，获得抗氧剂1010。

7.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，在所述配料步骤之前还包括：

设置生产线步骤，将所述配料釜、所述送料泵、所述一级反应釜、所述二级反应釜和所述保护反应釜依次连接形成连续制备抗氧剂1010的生产线；其中，所述配料釜、所述一级反应釜、所述二级反应釜和所述保护反应釜均具有夹套加热装置和搅拌装置，且所述一级反应釜、所述二级反应釜或所述保护反应釜的气相出料口连通冷凝装置。

8.根据权利要求7所述的连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，在所述设置生产线步骤中，所述夹套加热装置采用蒸汽或导热油进行加热，所述冷凝装置采用温水冷却。

9.根据权利要求7所述的连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，在所述设置生产线步骤中，所述冷凝装置设有至少一级冷凝器；其中所述冷凝器与一真空系统连通，用于冷凝回收中间产物；与所述一级反应釜、所述二级反应釜直接相连的冷凝器与所述一级反应釜、所述二级反应釜之间还设有回流管。

10.根据权利要求7所述的连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，在所述设置生产线步骤中，所述冷凝器的温度在60-120℃之间。