[发明专利]一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺

权利要求书

1.一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，具体为：将DMSS、水、催化剂经过计量按照一定的比例加入反应釜中在一定的温度下进行水解反应，反应一段时间后，将水解体系加热至沸腾，然后打开反应釜底部放液口，得水解液，将水解液进行萃取后，将有机层进行蒸馏得1,4-环己二酮粗品，水解反应釜水解液放完毕后，将萃取所得水层返回水解反应釜继续使用，并补入DMSS和水，降温至水解温度继续进行水解反应，反应一段时间后，将水解体系加热至沸腾放水解液，如此反复，实现连续化生产。

2.根据权利要求所述的一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，所述催化剂为浓硫酸、聚乙二醇和硫酸镍的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，初次投放时DMSS、水、催化剂按照质量比为：DMSS:水:浓硫酸:聚乙二醇:硫酸镍＝1:(4～6):(0.6～0.9):(0.002～0.006):(0.1～0.3)。

4.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，所述水解反应温度为70～90℃。

5.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，所述水解反应每次放液间隔为10～16h，每次放液量为反应体系溶液量1/4～3/4。

6.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，连续生产时，每次放液完毕后，根据放液比例补入相应比例的DMSS，并将萃取后的反应液重新补入反应釜，并额外补入水，补水的量为新补入DMSS的摩尔量的2倍。

7.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，得到的1,4-环己二酮粗品经过升华或蒸馏得到1,4-环己二酮纯品。

8.根据权利要求7所述的一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，所述升华的工艺条件为：将1,4-环己二酮粗品，加入到1～5倍质量的石油醚，加热回流0.5～2h，然后冷却后过滤、洗涤、烘干以除去石油醚，然后在真空度-0.095～-0.098MPa下，温度90～100℃条件下升华8～18h，得含量不少于99.5％的1,4-环己二酮。

9.根据权利要求7所述的一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺，其特征在于，所述蒸馏工艺条件为将1,4-环己二酮粗品在压力为19.5mmHg条件下收集110～114℃组分，得含量不少于99.5％的1,4-环己二酮。