[发明专利]一种测定高氯废水中化学需氧量的方法在审
申请号: | 202011553671.2 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112782161A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 刘国建;常冲;吴正宗;张昌邦;赵霞;王川;辛文萍;王琳萍;李倩倩;杨志军;周颖;夏秋菊;杨金花;马萍玲;李巧琳 | 申请(专利权)人: | 青海盐湖工业股份有限公司;青海盐湖镁业有限公司 |
主分类号: | G01N21/82 | 分类号: | G01N21/82 |
代理公司: | 北京国帆知识产权代理事务所(普通合伙) 11334 | 代理人: | 刘小哲 |
地址: | 816000 青海省海西*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 高氯废 水中 化学 需氧量 方法 | ||
1.一种利用TOC分析仪测定高氯废水COD的方法,包括,
第一步骤(S1),以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准试剂,采用非分散红外检测法,绘制标准曲线;
第二步骤(S2),将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗;
第三步骤(S3),利用微量进样器取高氯废水样品,经过高温催化燃烧,检测生成的CO2的量;
第四步骤(S4),根据所述标准曲线,计算所述高氯废水样品的COD值。
2.根据权利要求1所述的方法,包括,
绘制标准曲线和测定高氯废水时,所述TOC分析仪的操作条件设定为,
载气纯度99.999%的O2,
流量控制为140-170mL/min,
燃烧室温度设定为700-790℃,
进样量设定为150-250μL。
3.根据权利要求1所述的方法,所述绘制标准曲线包括,
步骤A,称取于105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂0.8510g±0.0002g,溶解后转移至1000mL容量瓶,定容,混匀,得到COD值为1000mg/L的第一溶液;
步骤B,分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL所述第一溶液于六只100mL容量瓶中,用水定容,摇匀,分别得到COD浓度为0.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、250.00mg/L的第二溶液;
步骤C,在非分散红外吸收TOC分析仪上进行测定,以峰面积为横坐标,COD浓度值为纵坐标绘制校准曲线。
4.根据权利要求3所述的方法,
校准曲线的线性回归方程为:c=(k1×A+k0)/V
式中:c——COD浓度,mg/L;
K1——常数,1.558×10-3;
K0——常数,-0.9071;
V——进样体积,μL;
线性回归方程的线性相关系数:0.99998。
5.根据权利要求1所述的方法,包括,将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗3次。
6.根据权利要求1所述的方法,包括,测定前,将所述高氯废水样品调节PH=10。
7.根据权利要求6所述的方法,包括,将所述高氯废水样品利用氢氧化钠溶液调节PH=10。
8.根据权利要求1所述的方法,包括,
绘制标准曲线和测定高氯废水时,所述TOC分析仪的操作条件设定为,
载气纯度99.999%的O2,
流量控制为160mL/min,
燃烧室温度设定为750℃,
进样量设定为200μL。
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