[发明专利]一种曲伏前列素杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202011553857.8 | 申请日： | 2020-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114671838A | 公开（公告）日： | 2022-06-28 |
| 发明（设计）人： | 赵涛涛;任栋栋;王成;李天晴;洪健;张琦 | 申请（专利权）人： | 武汉武药制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/937 | 分类号： | C07D307/937;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74;G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 周慧云 |
| 地址： | 435229 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 前列 杂质 制备 方法 | ||
1.一种制备式(Ⅰ)化合物的方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将式(Ⅱ)所示化合物与次氯酸盐发生氧化反应，获得中间体A，
2)将所述中间体A与盐酸反应，以便获得式(Ⅰ)所示化合物，
其中，所述氧化反应在TEMPO催化剂的催化下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述次氯酸盐选自次氯酸钠、次氯酸钾。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述次氯酸盐为次氯酸钠，所述次氯酸钠与式(Ⅱ)所示化合物的摩尔比为(2～5)：1，
任选地，所述中间体A与盐酸在pH为2～3条件下反应。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化反应的体系中还包括溴化钾和碳酸氢钠。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述TEMPO催化剂、溴化钾、碳酸氢钠的重量比为(0.8～1)：10：10；
任选地，所述TEMPO催化剂与式(Ⅱ)所示化合物的重量比为(0.028～0.030)：5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式(Ⅱ)所示化合物与次氯酸盐反应的温度为-5～0℃，反应时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式(Ⅱ)所示化合物与次氯酸盐在有机溶剂中进行反应；
任选地，所述有机溶剂为二氯甲烷。
8.根据权利要求7所述的方法，所述式(Ⅱ)所示化合物在二氯甲烷中的质量浓度为8％～10％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括对制备的式(Ⅰ)所示化合物利用甲苯进行至少一次萃取的步骤；
任选地，所述甲苯的总量与式(Ⅱ)所示化合物的体积质量比为(60～70)ml：5g。
10.权利要求1～9中任一项所述的方法制备的化合物，其特征在于，所述化合物的结构式为
11.权利要求9所述的化合物在曲伏前列素的生产过程中对中间产物进行定量和定性中的用途，其特征在于，所述中间产物为式(Ⅲ)化合物：
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