[发明专利]一种无机阻燃纤维素纤维中阻燃剂含量的快速测定方法

说明书

本发明提供一种无机阻燃纤维素纤维中阻燃剂含量的快速测定方法，采用低场脉冲核磁共振法快速测定无机阻燃纤维素纤维中阻燃剂含量。本发明基于低场脉冲核磁共振技术建立的快速测定方法，具有操作简单、测试时间短、精密度高、稳定性好、测量结果准确可靠的优势，测试需样本量少，测试过程中不会破坏样品的形态结构，样品可回收再用，利于节约资源；本发明测定方法快速、准确、重现性好，可一次性同时测定未知阻燃纤维样品的水分和阻燃剂含量，检测数据与实验室常规测定方法所得数据符合性好，可满足阻燃纤维素纤维产品的阻燃剂含量快速分析检测需要，具有很好的实用性。

技术领域

本发明属于纤维分析测试技术领域，涉及一种无机阻燃纤维素纤维的阻燃剂含量的快速测试方法，具体涉及一种基于低场脉冲核磁共振法快速测定无机阻燃纤维素纤维的阻燃剂含量的方法。

背景技术

近年来，世界各国因纺织品引起的火灾不断增加，对由火灾引起的死亡事故进行调查的结果表明，由室内装饰品及纺织品引起的火灾占第一位。为防止火灾，生产阻燃纤维已愈来愈受到人们的重视，各种阻燃纤维也应运而生，其中阻燃纤维素纤维因具有吸湿透气、穿着舒适、耐热性好、燃烧时不会熔融滴落、废弃后可自然降解等优点，一直深受市场青睐。

阻燃纤维素纤维生产所用的阻燃剂按其成分不同，可分为卤系，有机磷系和磷卤系等有机阻燃剂；磷氮系，无机磷系，铝镁系，硅系，硼系，钼系等无机阻燃剂。有机阻燃剂在使用过程中会产生有毒气体，对人体造成二次伤害，在遇火燃烧和废弃后也存在环境污染的问题；而无机阻燃纤维素纤维所用的无机阻燃剂安全无毒、价格低廉、储量大，燃烧时无浓烟、无异味、碳化后纤维保持原形，且分解过程对环境无污染，符合绿色环保高要求。

纤维中阻燃剂的含量会直接影响其阻燃效果，因此它是生产过程控制和产品质量评定的一项重要指标。以无机阻燃剂改性生产的无机阻燃纤维素纤维在高温下灼烧时，纤维素成分彻底分解为二氧化碳和水而散失，无机阻燃剂成分一般不发生变化或质量损失较少，而且无机阻燃剂的添加量一般较大(约20％～40％)，因此一般是以灼烧残留物(灰分)来表示阻燃纤维中阻燃剂的含量。我国纺织行业标准FZ/T 52013-2011《无机粘胶短纤维》即是采用灼烧称重法来测定阻燃剂含量。该方法基于重量分析法，测量精度好，通用性强，但是检测耗时较长，整个测试过程约需4～6小时，不适用于快速反馈和指导生产过程的质量控制；其次是使用高温炉等大功率设备，能耗较大，检测成本偏高；另外试样碳化和灼烧过程中有较多的烟气释放，影响实验室环境。

在现有文献中，论文《阻燃纤维素纤维中有效阻燃成分测定方法探讨》(张钰、王建荣，人造纤维，2017年10月第47卷第5期)中针对含二氧化硅或聚硅酸的阻燃纤维素纤维提出将样品消解后采用滴定法测定阻燃纤维素纤维中的有效阻燃成分含量。该方法虽然在一定程度上缩短了样品的测试时间，但是增加了化学品的使用，尤其是使用具有强腐蚀性的浓硫酸，样品消解操作存在一定的安全隐患，化学品排放也会带来环境污染；此外该方法需要根据阻燃纤维中的无机阻燃剂的种类分别制定相应化学分析方法，方法通用性差。

核磁共振(NMR)作为一种重要的现代分析手段，已在物理学、化学、生命科学、材料科学和医学等领域被广泛应用。根据核磁共振原理，采用特定的脉冲序列对样品中具有固定磁矩的原子核(如氢核)进行激发，产生磁共振信号强度与被测样品中所含自旋核自旋数目成正比；在射频脉冲过后可以接收到由于氢核横向弛豫现象而产生的自由感应衰减(FID)信号，FID信号衰减过程与被测物质的成分结构密切相关。通常，来自固体样品的FID信号会发生快速衰减，一般会在30～50微秒内消失，而来自液体样品的FID信号则衰减较慢，可能需要数毫秒至数百毫秒的时间才能消失。目前，高场核磁共振通常用于测试分子化学结构等科学研究以及医学影像等领域，而低场核磁共振一般用于工业定量分析领域。在化纤工业，采用核磁共振法测试纤维含油率已被GB/T 6504-2017《化学纤维含油率试验方法》采纳为标准方法，在化纤生产和研发中发挥着重要作用。核磁共振法是一种非破坏性、准确、快速的测定方法，具有操作简单方便、测试速度快、精度高、重复性好、无需消耗化学试剂等优点。

发明内容