[发明专利]一种三七总皂苷的提纯工艺

权利要求书

1.一种三七总皂苷的纯化方法，其特征在于，将三七粉饱和水溶液经过包括：动态轴向压缩制备色谱柱装填色谱填料、上样、水洗、洗脱的精制步骤处理获得三七总皂苷；其中三七粉饱和水溶液是由三七根茎经乙醇提取，大孔树脂吸附及脱色工艺后，浓缩干燥得到含量为78-84％的三七粉溶于水配制而成；其中色谱填料为LXB-2000非极性吸附树脂；

上样量为10-150mg/ml，以3-7BV/h的流速上样，上样完成后用纯水洗2-6BV；

洗脱和精制步骤为采用不同重量百分浓度的乙醇水溶液进行梯度洗脱，分别是20-35％w/w的乙醇水溶液，40-50％w/w的乙醇水溶液，55-65％w/w的乙醇水溶液分段洗脱后，收集洗脱液；合并洗脱液中各个苷含量的和大于95％的高含量的2-3个苷或者1-2个苷的混合物，用高效液相色谱按照2015年药典检测；合并高含量苷的洗脱液并浓缩干燥；得到三七总皂苷的含量在95％以上，收率在90％以上。

2.根据权利要求1所述的一种三七总皂苷的纯化方法，其特征在于，上样量为20-130mg/ml。

3.根据权利要求2所述的一种三七总皂苷的纯化方法，其特征在于，上样量为30-80mg/ml。

4.根据权利要求1所述的一种三七总皂苷的纯化方法，其特征在于，用动态轴向压缩技术制备色谱柱，装柱压力12MPa，装入LXB-2000树脂；三七粉饱和水溶液上样量60mg/ml，流速3BV/h；上样完成后用6BV纯水水洗；再用不同重量百分浓度的乙醇溶液进行梯度洗脱，25％w/w的乙醇洗脱6BV，40％w/w的乙醇洗脱6BV，65％的乙醇洗脱4BV w/w；经检测，25％的乙醇洗脱液中，前面4BV是前杂，后2BV是三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Re；40％乙醇的洗脱液中，前面2BV是中间杂质，后面4BV是主要含有人参皂苷Rb1；65％的乙醇洗脱液中的是人参皂苷Rd；合并25％乙醇洗脱液的后面2BV，40％乙醇洗脱液中的后面4BV和65％乙醇洗脱液中的4BV，经浓缩干燥，得到三七总皂苷的含量96.8％，收率是91.9％。