[发明专利]一种锂电池正极花团状氟化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池正极花团状氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

将N层石墨烯与聚乙烯醇的混合液经过剪切乳化、均化、雾化干燥和退火，得到花团状石墨烯；3≤N≤10，N为正整数；所述N层石墨烯尺寸为1～50微米，所述N层石墨烯与所述聚乙烯醇的质量比为1:1～2；

对所述花团状石墨烯搅拌桨辅助进行高温氟化，得到花团状氟化石墨烯，其中，所述花团状氟化石墨烯表面的所有含碳化学键中，C＝C键的相对含量为10～15％。

2.根据权利要求1所述的锂电池正极花团状氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：

(1)选用尺寸为1～50微米，层数3～10层的片层状石墨烯，稳固剂选用聚乙烯醇，将二者以1:1～2的质量比混合在去离子水中，并以2000～3000转/分钟的速度，高速剪切乳化30～90分钟，之后通过高压均化器将石墨烯均质溶液在1000～1500帕的压力下保持30～60分钟；

(2)将(1)中均质溶液通过喷头雾化，微液滴在120～170摄氏度的密封仓内迅速干燥成混合粉体，然后收集粉体，置于氧化锆瓷舟放入管式炉进行热处理：以氩气为保护气，管式炉5摄氏度/分钟的升温速度，升温至300摄氏度，保温1小时，再10摄氏度/分钟的升温速度，升温至500摄氏度，保温1小时，期间控制氩气流量为100标准毫升/分钟；

(3)将(2)得到的石墨烯放入带有搅拌桨的氟化炉中，密封后抽真空，再用惰性气体于100摄氏度移除仓内氧气和水分，重复3次；开启搅拌桨，转速为100～200转/分钟，对材料进行翻动，并切换通入氟气体积分数为20％的氟/氮混合气，对材料表面进行吹扫，控制压强在80～90千帕，运行30分钟；

(4)氟化的温度变化按以下方案调控：先以2摄氏度/分钟的升温速度，升温至180摄氏度，并保温1～3小时，然后以4摄氏度/分钟的升温速度，升温至400～500摄氏度，并保温3～6小时，控制降温速度4～6摄氏度/分钟，直到室温，然后抽真空，用碱液处理抽出的炉内残留氟气和副产物，得到所述氟化石墨烯。

3.根据权利要求1中所述的锂电池正极花团状氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述花团状石墨烯粒径为10～30微米，比表面积为30～50平方米/克，孔体积为0.1～0.15立方米/克。

4.根据权利要求1中所述的锂电池正极花团状氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述花团状氟化石墨烯的氟碳比为0.8～1.1，电导率在5×10^-8至9×10^-8西门子/米范围内，直径分布为2～20微米，比表面积为150～400平方米/克。