[发明专利]一种环保低氯湿强剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011555539.5 申请日: 2020-12-24
公开(公告)号: CN112647351B 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 施晓旦;李改霞;尹东华 申请(专利权)人: 上海东升新材料有限公司;浙江邦成化工有限公司
主分类号: D21H21/20 分类号: D21H21/20
代理公司: 上海点威知识产权代理有限公司 31326 代理人: 许晓琳
地址: 200030 上海市徐汇*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 环保 低氯湿强剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环保低氯湿强剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在二元羧酸和多乙烯多胺的缩聚反应体系中加入占多乙烯多胺重量0.05-5%的、官能度≥3的多元酸进行共聚,然后加入环氧氯丙烷改性得到聚酰胺环氧树脂,然后与酶解羟丙基瓜尔胶混合,得到所述环保低氯湿强剂;所述酶解羟丙基瓜尔胶是采用β-甘露糖酶对羟丙基瓜尔胶进行酶解,β-甘露糖酶的添加量是羟丙基瓜尔胶质量的0.02-0.06%;所述聚酰胺环氧树脂与酶解羟丙基瓜尔胶的质量比为1:0.5-1.0。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酶解羟丙基瓜尔胶采用如下方法制备:将羟丙基瓜尔胶加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,加入适量乙醇,搅拌均匀后加热至60-70℃,添加β-甘露糖酶对其酶解,反应4-6个小时后,抽滤、烘干,得到所述酶解羟丙基瓜尔胶。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚酰胺环氧树脂的制备方法,具体包括如下步骤:在反应器中加入水、二元羧酸、多乙烯多胺、官能度≥3的多元酸和催化剂,升温至160-190℃反应2-6小时,充分反应后加入稀释水,将聚合物稀释到固含量为45-60%;室温下向上步所得的聚合物溶液中滴加环氧氯丙烷,滴加时间为40-60min,滴加完毕后,在30-40℃反应30-60min,在45-50℃反应60-90min,而后升温至65-70℃,加入终止酸终止反应,调节pH至2-5,得到所述聚酰胺环氧树脂。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述官能度≥3的多元酸为柠檬酸。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述官能度≥3的多元酸的添加量是多乙烯多胺重量的0.1-2%。

6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述二元羧酸选自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、对苯二甲酸、马来酸、富马酸中的至少一种;所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种;所述催化剂选自硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、大孔阳离子交换树脂、路易斯酸中的至少一种;所述终止酸选自硫酸、盐酸、醋酸、磷酸中的至少一种。

7.如权利要求3所述的方法,其特征在于,各原料的重量份数如下:二元羧酸4-6份、多乙烯多胺3-5份、多元酸0.01-0.2份、催化剂0.01-0.15份、环氧氯丙烷4-5份、终止酸0.5-1.5份。

8.权利要求1-7任一项方法制备的环保低氯湿强剂,其特征在于,1,3-二氯-2-丙醇含量不大于2μg/L,3-氯-1,2-丙二醇含量不大于12μg/L。

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