[发明专利]制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物的方法在审
申请号: | 202011556179.0 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN113024359A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 三宅裕树;山下美与志;金生刚;马场启弘 | 申请(专利权)人: | 信越化学工业株式会社 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C41/34;C07C43/14 |
代理公司: | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人: | 权鲜枝;赵喆 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 具有 末端 烷氧基 甲基 炔基醚 化合物 方法 | ||
1.一种制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法:
H-C≡C(CH2)aOCH2OCH2R (4)
其中R表示氢原子、具有1至9个碳原子的正烷基、或苯基,并且a表示1至10的整数,所述方法包括
使下式(1)的具有末端三键的炔醇化合物:
H-C≡C(CH2)aOH (1)
其中a如上所定义,
与下式(3)的卤甲基烷基醚化合物:
RCH2OCH2X (3)
其中X表示卤素原子,并且R如上所定义,
在下式(2)的二烷基苯胺化合物的存在下进行烷氧基甲基化:
[CH3(CH2)b][CH3(CH2)c]NC6H5 (2)
其中b和c各自独立地表示0至9的整数,
以形成具有末端三键的所述烷氧基甲基炔基醚化合物(4)。
2.根据权利要求1所述的制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法,其中所述炔醇化合物(1)和所述二烷基苯胺化合物(2)滴加至所述卤甲基烷基醚化合物(3)中以进行烷氧基甲基化。
3.根据权利要求1或2所述的制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法,所述方法还包括使下式(5)的二烷氧基甲烷化合物:
RCH2OCH2OCH2R (5)
其中R如上所定义,
与卤化剂(7)在锌化合物(6)的存在下反应以形成所述卤甲基烷基醚化合物(3)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法,其中所述卤甲基烷基醚化合物(3)选自由氯甲基甲基醚、氯甲基乙基醚、氯甲基丙基醚、氯甲基丁基醚和氯甲基苄基醚组成的组。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法,其中所述二烷基苯胺化合物(2)选自由N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二丙基苯胺和N,N-二丁基苯胺组成的组。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法,其中所述炔醇化合物(1)选自由2-丙炔-1-醇、3-丁炔-1-醇、4-戊炔-1-醇和5-己炔-1-醇组成的组。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法,所述方法还包括在所述烷氧基甲基化之后回收所述二烷基苯胺化合物(2)。
8.根据权利要求7所述的制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法,所述方法还包括将所回收的二烷基苯胺化合物(2)再循环至随后的烷氧基甲基化。
9.根据权利要求7或8所述的制备具有末端三键的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法,其中从一批次的烷氧基甲基化回收所述二烷基苯胺化合物(2),然后将所回收的二烷基苯胺化合物(2)再循环至随后的烷氧基甲基化;或者进行多个批次的烷氧基甲基化,从每一批次回收二烷基苯胺化合物(2),并收集所回收的二烷基苯胺化合物(2),然后将收集到的二烷基苯胺化合物(2)再循环至随后的烷氧基甲基化。
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