[发明专利]高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法有效
申请号: | 202011556990.9 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112499645B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 王龙;陈文勇;许振甫;彭立;石倩翡;丁兆易;杨孔霞 | 申请(专利权)人: | 山东齐鲁华信高科有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85 |
代理公司: | 淄博川诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37275 | 代理人: | 刘子成 |
地址: | 255300 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高硅铝 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a)将磷铝硅分子筛、模板剂R分散在去离子水中,搅拌得到凝胶;
b)将步骤a)得到的凝胶在20~80℃下老化1~24小时;老化结束后,转移至高压釜内,用水蒸气加热至100~140℃,恒温6~24小时,加热速率为5~20℃/min;
c)步骤b)恒温结束后,趁热补加硅源,搅拌,得到初始浆液;初始浆液中各物质的摩尔比为:H2O:P2O5:Al2O3:R:SiO2=20~100:0.5~2:1:1~3:0.2~2;
d)将初始浆液继续加热至160~200℃,恒温12~72小时;反应结束后,产物经过脱母液、水洗、干燥、焙烧后,得到所述的高硅铝比SAPO-34分子筛;
步骤a)中,磷铝硅分子筛为SAPO-11和SAPO-18。
2.根据权利要求1所述的高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:模板剂R为四乙基氢氧化铵、三乙胺、二乙胺、二正丙胺或二异丙胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤a)所述凝胶中,磷铝硅分子筛质量含量为15~45%,模板剂R质量含量为5~30%。
4.根据权利要求1所述的高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤b)中,凝胶在20~50℃下老化4~12小时。
5.根据权利要求1所述的高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤b)中,高压釜为带搅拌的反应釜,加热方式为水蒸气加热,加热速率为5~15℃/min。
6.根据权利要求1所述的高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤b)中,凝胶在110~140℃,恒温12~24小时。
7.根据权利要求1所述的高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤c)中,硅源为铵型硅溶胶或正硅酸乙酯中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤c)中,初始浆液中各物质的摩尔比为:H2O:P2O5:Al2O3:R:SiO2=20~60:0.6~1.4:1:1~3:0.2~2。
9.根据权利要求1所述的高硅铝比SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤d)中,初始浆液在170~190℃,恒温24~72小时。
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