[发明专利]一种催化合成2-氰基-4’-甲基联苯的工艺在审
| 申请号： | 202011557100.6 | 申请日： | 2020-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN112661666A | 公开（公告）日： | 2021-04-16 |
| 发明（设计）人： | 黄军;吴明伟 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/30;B01J31/24 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 合成 氰基 甲基 联苯 工艺 | ||
1.一种催化合成2-氰基-4'-甲基联苯的工艺，其具体步骤如下：
(A)含膦配体的载体制备：将膦配体、三苯基苯和二甲氧基甲烷按比例放入反应釜中，然后加入磷钨酸，在保护气下加热反应制备含膦聚合物载体；
(B)2-氰基-4'-甲基联苯的合成：
将步骤(A)中的载体、钯金属加入到反应釜中，然后加入底物邻氯苯甲腈和对甲基苯硼酸，加入溶剂和碱，通入保护气加热反应得到2-氰基-4'-甲基联苯；
其中步骤A中所述的膦配体为2-(二叔丁基膦)联苯、XPhos、XantPhos或S-Phos；所述的膦配体、三苯基苯和二甲氧基甲烷的质量比为1：(1-4)：(20-50)；膦配体与磷钨酸的质量比例是1：(10-30)。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤A中所述的加热反应的温度为150℃-190℃，反应时间为8-15小时。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤B中邻氯苯甲腈与载体的质量比0.9-2.2：1；钯金属与邻氯苯甲腈的摩尔比0.6％-1％；邻氯苯甲腈与对甲基苯硼酸的摩尔比为1：(1-1.3)；碱的加入量为碱与邻氯苯甲腈摩尔比为1-3：1。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤B中所述的溶剂为二氧六环、甲苯、四氢呋喃或乙醇；所述的碱为Na2CO3、K2CO3、NaOH或K3PO4。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤B中加热反应的温度为70℃-130℃，反应时间为5-15小时。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤A和B中所述的保护气均为氮气或氩气。
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