[发明专利]一种从烯烃聚合工业废酸渣提取高纯度钛白粉的方法有效
申请号: | 202011557446.6 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112607772B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 杜宏斌;徐传海;包满;冯超 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;北京燕山翔宇环保工程技术有限公司;中国石化催化剂有限公司 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047 |
代理公司: | 北京国林贸知识产权代理有限公司 11001 | 代理人: | 郑俊彦 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 聚合 工业 废酸渣 提取 纯度 钛白粉 方法 | ||
1.一种从烯烃聚合工业废酸渣提取高纯度钛白粉的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1废酸渣水解:将含有四氯化钛的废酸渣在常温常压下依次进行两次水解,第一次循环水解1.8~2.2h,静置8~10h后,将未完全水解的产物进行二次水解,第二次循环水解1.8~2.2h,静置8~10h后排出沉淀,收集两次水解上清液;所述常温为20~30℃,所述常压为一个标准大气压;
步骤2钛液提纯:将步骤1收集到的水解上清液经臭氧催化氧化及过滤后加入氨水及氯化镁调节pH值至10.5~12.5,静置除去沉淀,获取氢氧化钛悬浮液;
步骤3管式超滤膜浓缩:将步骤2获得氢氧化钛悬浮液通过管式超滤膜系统进行浓缩;
步骤4钛液蒸发浓缩:将步骤3的氢氧化钛浓缩物经过蒸发器进一步浓缩;
步骤5煅烧:将步骤4的浓缩产物高温煅烧获得钛白粉。
2.根据权利要求1所述的从烯烃聚合工业废酸渣提取高纯度钛白粉的方法,其特征在于:步骤4中采用两效蒸发器进行蒸发浓缩并采用逆流进料方式,将经管式超滤膜系统浓缩后质量分数20%的氢氧化钛物料液进一步浓缩至质量分数50%的氢氧化钛浓缩液。
3.根据权利要求2所述的从烯烃聚合工业废酸渣提取高纯度钛白粉的方法,其特征在于:步骤4中,氢氧化钛物料进料流程为:氢氧化钛物料液经过一级预热装置、二级预热装置预热后再依次进入二效蒸发装置、一效蒸发装置进行两次蒸发浓缩;引入加热用生蒸汽的流程与进料流程相反:生蒸汽首先进入一效蒸发装置进行加热,此过程中产生二次蒸汽、一效冷凝水;二次蒸汽进入二效蒸发装置进行加热,此过程产生二效冷凝水; 一效冷凝水输送回二级预热装置换热后排出,二效冷凝水输送回一级预热装置换热后排出。
4.根据权利要求3所述的从烯烃聚合工业废酸渣提取高纯度钛白粉的方法,其特征在于:
所述一级预热装置包括一级预热器(12),所述二级预热装置包括二级预热器(13),所述一效蒸发装置包括:一效分离器(14-1)、一效加热器(14-2)、一效循环泵(14-3)、生蒸汽冷凝水罐(14-4),所述二效蒸发装置包括:二效分离器(15-1)、二效加热器(15-2)、二效循环泵(15-3)、二次蒸汽冷凝水罐(15-4)及二次蒸汽冷凝器(15-6);
一级预热器(12)的进料口连接氢氧化钛物料进液管道(20),一级预热器(12)的出料口连接二级预热器(13)的进料口,二级预热器(13)的出料口通过管道连接至二效循环泵的前管道(15-5);二效循环泵的前管道(15-5)的两端分别连接二效循环泵(15-3)的进口及二效分离器(15-1)的出料口,二效循环泵(15-3)的出口通过分支管路分别连接二效加热器(15-2)的进料口以及一效循环泵的前管道(14-5),二效加热器(15-2)的出料口通过管路连接至二效分离器(15-1)的进料口;一效循环泵的前管道(14-5)的两端分别连接于一效循环泵(14-3)的进口及一效分离器(14-1)的出料口,一效循环泵(14-3)的出口通过管路连接至一效加热器(14-2)的进料口,一效加热器(14-2)的出料口通过管路连接至一效分离器(14-1)的进料口;一效分离器(14-1)的出料口通过管路连接至氢氧化钛出料泵(16);
一效加热器(14-2)壳程的蒸汽入口连接生蒸汽进入管道(21),一效加热器壳程的冷凝水出口通过管路连接至生蒸汽冷凝水罐(14-4)的冷凝水入口,生蒸汽冷凝水罐(14-4)的冷凝水出口通过管路连接生蒸汽冷凝水泵(17)的进口,生蒸汽冷凝水泵(17)的出口通过管路连接至二级预热器(13);
一效分离器(14-1)顶部的二次蒸汽出口通过管路连接至二效加热器(15-2)壳程的蒸汽入口,二效加热器(15-2)壳程的冷凝水出口通过管路连接至二次蒸汽冷凝水罐(15-4);二效分离器(15-1)顶部的蒸汽出口通过管路连接至二次蒸汽冷凝器(15-6)壳程的气体入口,一效加热器(14-2)壳程的不凝气出口和二效加热器(15-2)壳程的不凝气出口均通过管路连接至二次蒸汽冷凝器(15-6)壳程的气体入口,二次蒸汽冷凝器(15-6)的壳程的冷凝液出口通过管路连接至二次蒸汽冷凝水罐(15-4),二次蒸汽冷凝水罐(15-4)的冷凝水出口通过管路连接至二次蒸汽冷凝水泵(18)的进口,二次蒸汽冷凝水泵(18)的出口通过管路连接至一级预热器(12);二次蒸汽冷凝水罐(15-4)的不凝气出口通过管路连接至不凝气真空泵(19)。
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