[发明专利]结晶型硝羟喹啉及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种硝羟喹啉的A型结晶，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱包括位于11.3°±0.2°、12.9°±0.2°、16.9°±0.2°、19.7°±0.2°、22.1°±0.2°、23.7°±0.2°、24.2°±0.2°、25.9°±0.2°、27.1°±0.2°和28.0°±0.2°的2θ衍射角处的特征峰。

2.根据权利要求1所述的硝羟喹啉的A型结晶，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱包括位于11.3°±0.2°、12.9°±0.2°、16.9°±0.2°、18.1°±0.2°、19.7°±0.2°、21.2°±0.2°、22.1°±0.2°、22.8°±0.2°、23.7°±0.2°、24.2°±0.2°、25.9°±0.2°、27.1°±0.2°、28.0°±0.2°、29.4°±0.2°和29.9°±0.2°的2θ衍射角处的特征峰。

3.根据权利要求1或2所述的硝羟喹啉的A型结晶，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱如图1所示。

4.一种根据权利要求1至3中任一项所述的硝羟喹啉的A型结晶的制备方法，其包括如下步骤：含有硝羟喹啉和有机溶剂的溶液I与反溶剂接触，析晶，固液分离，即得。

5.根据权利要求4所述的硝羟喹啉的A型结晶的制备方法，其中，所述溶液I由硝羟喹啉和有机溶剂组成；

和/或，所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、C1-C4脂肪酸、C3-C6脂肪酮和C1-C4脂肪醇中的一种或多种，优选为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸、丙酮和甲醇中的一种或多种，更优选为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种，进一步更优选为二甲亚砜；

和/或，所述硝羟喹啉与所述有机溶剂的质量体积比为5:1至100:1，例如50:0.6，单位为mg/mL；

和/或，所述反溶剂为水；

和/或，所述有机溶剂与所述反溶剂的体积比为1:6至1:2，例如1:3、1:4或1:5；

和/或，所述固液分离为离心分离；所述离心分离的转速优选为3500-4500r/min，例如4000r/min，所述离心分离的时间优选为4-6min，例如5min；

和/或，所述固液分离之后还包括干燥；所述干燥的温度优选为30-50℃，例如40℃。

6.根据权利要求4或5所述的硝羟喹啉的A型结晶的制备方法，其中所述有机溶剂为二甲亚砜，所述反溶剂为水，且二甲亚砜与水的体积比为1:4；或者，

所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述反溶剂为水，且N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:6；或者，

所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述反溶剂为水，且N-甲基吡咯烷酮与水的体积比为1:3；或者，

所述有机溶剂为乙酸，所述反溶剂为水，且乙酸与水的体积比为1:2；或者，

所述有机溶剂为丙酮，所述反溶剂为水，且丙酮与水的体积比为1:5；或者，

所述有机溶剂为甲醇，所述反溶剂为水，且甲醇与水的体积比为1:5。

7.一种根据权利要求1至3中任一项所述的硝羟喹啉的A型结晶的制备方法，其包括如下步骤：将含硝羟喹啉和有机溶剂的溶液II降温，在混合下析晶，固液分离，即得。