[发明专利]一种硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法

权利要求书

1.一种硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括下述质量份的原料及反应步骤：

(1)将100～300份多元醇在100℃～130℃的条件下，在真空条件下干燥0.5～2h，控制多元醇中的含水率低于0.05％，

其中，所述的多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇、聚己内酯多元醇等多元醇单体中的一种或几种，其数均分子量的范围为500～4000；

(2)将步骤(1)中干燥过的多元醇与30～80份异氰酸酯、混合均匀升温到70℃～100℃的条件下反应1～2h，然后再加入0～4份扩链剂、5～10份亲水扩链剂、1份催化剂混合均匀，在70℃～100℃的条件下反应时间为2～5h，得到无溶剂水性聚氨酯预聚体，

其中，扩链剂、亲水扩链剂、催化剂皆经过干燥，含水率低于0.05％，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种。

(3)向步骤(2)中的无溶剂水性聚氨酯预聚体加入碱性水溶液在1500-3000r/min的高速搅拌下充分混合并乳化10～30min，得到水性聚氨酯乳液。

其中，碱为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氨水中的任意一种或多种，水为去离子水，乳化过程中，体系的固体含量为20％～50％；

(4)将步骤(3)得到的溶液体系与含两个或以上胺基的化合物进行反应10～30min，然后加入硅烷偶联剂，待完全反应后滴加消泡剂，在50～70℃恒温反应1～1.5h，降温至室温，将得到的最终乳液过滤后，得到硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯。

2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述多元醇、扩链剂、亲水扩链剂通过抽真空的方法进行干燥，干燥温度为100℃～130℃，气压≥～0.08MPa，所述催化剂通过100℃的鼓风干燥箱进行干燥。

3.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂的用量为占多元醇与异氰酸酯总质量的0.1％～0.5％，反应物的固含量为20％～50％。

4.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙三醇中的任意一种或多种，所述多元醇分子量为1000～4000。

5.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的扩链剂为乙二醇、1,4～丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种或多种，所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的任意一种或多种，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋中的任意一种或多种。

6.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的扩链剂为异氟尔酮二胺、二乙烯三胺，三乙烯四胺中的任意一种或多种，所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、单氨基三甲氧基硅、n～辛基三乙氧基硅烷、γ～氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为80℃～100℃，步骤(3)中的中和、乳化温度为40℃～80℃，步骤(4)中后扩链温度为60℃～90℃。

8.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)、(2)、(3)中所用到的溶剂为去离子水。

9.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性无溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述无溶剂水性聚氨酯为嵌段共聚物，为异氰酸酯、扩链剂小分子组成的硬段和多元醇组成的软段相间组成，所述无溶剂水性聚氨酯数均分子量为5000～8000。