[发明专利]一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法

说明书

本发明公开了一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法，在弱酸性条件下，在脱硫液中加入三氯化铁，利用三氯化铁与硫氰酸铵的作用生成血红色硫氰酸铁络合物，脱硫液的吸光度与溶度的变化呈线性关系，通过做标准曲线测出硫氰酸铵含量。本发明提供的一种检测方法，所用检测药品种类少、操作简单，不需要用肉眼观察滴定终点，消除了视觉误差，避免了对人体的皮肤和黏膜造成危害，避免了氯离子、硫离子和硫代硫酸钠的干扰，提高了化验结果的准确性。

技术领域

本发明涉及化工行业检测技术领域，更具体涉及一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法。

背景技术

焦炉煤气，又称焦炉气，是指用几种烟煤配制成炼焦用煤，在炼焦炉中经过高温干馏后，在产出焦炭和焦油产品的同时所产生的一种可燃性气体，是炼焦工业的副产品。焦炉煤气由于可燃成分多，属于高热值煤气，但是焦炉煤气中含有大量的硫化氢，未经脱硫的煤气用于炼钢及民用时，不仅会降低钢的质量，而且燃烧过程中也会产生大量的有害气体污染环境。因此，为达到相应的环保要求，焦炉荒煤气在净化过程中需对煤气中的硫化氢、氰化物等进行脱除，脱除过程中产生的脱硫液需对硫氰酸铵进行检测，而脱硫液中硫氰酸铵含量的检测一直采用溴化碘量法。

采用溴化碘量法在检测中需用到溴水，溴水对人体的皮肤和黏膜有强烈的刺激性，危险性很高，存在很大的安全风险；并且溴化碘量法测定硫氰酸铵含量时受到氯离子、硫离子和硫代硫酸钠的干扰较大，影响化验结果的准确性。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法，以解决采用溴化碘量法对脱硫液中硫氰酸铵含量的检测存在很大安全风险、影响化验结果准确性的问题，以避免对人体的皮肤和黏膜造成危害，避免氯离子、硫离子和硫代硫酸钠的干扰，提高化验结果的准确性。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法，在弱酸性条件下，在脱硫液中加入三氯化铁，利用三氯化铁与硫氰酸铵的作用生成血红色硫氰酸铁络合物，脱硫液的吸光度与溶度的变化呈线性关系，通过做标准曲线测出硫氰酸铵含量。

进一步优化技术方案，包括以下步骤：

S1、取样后对脱硫液进行过滤，除去脱硫液中的悬浮硫；

S2、吸取过滤后的脱硫液溶液于容量瓶中，加水稀释，摇匀；

S3、再吸取步骤S1中过滤后的样品溶液于另一容量瓶中，加入三氯化铁硫酸溶液，加水稀释，摇匀，放置一段时间；

S4、对步骤S3中的溶液用比色皿比色；同时将步骤S2中容量瓶的溶液做空白实验；

S5、对硫氰酸铵的测定值进行计算。

进一步优化技术方案，所述三氯化铁硫酸溶液采用的是6％三氯化铁溶液，6％三氯化铁溶液的制备过程如下：

称取100克未潮解的FeCL₃·6H₂O溶于900ml的3mol/L的硫酸溶液中，摇匀，放置3-6天后备用。

进一步优化技术方案，所述步骤S4中，在450nm波长用1.0cm比色皿比色。

进一步优化技术方案，所述步骤S5中，硫氰酸铵的计算公式如下：

式中：E空——定值；

E样——脱硫液的吸光度；

V样——脱硫液的取样体积，ml。

由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。