[发明专利]一种含氟探针及其制备方法与应用有效
申请号: | 202011560515.9 | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN112679533B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 高旭东;胡玥;邵士俊;火婷;李云春;魏小宁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;G01N24/08 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含氟探针,其特征在于,它具有如式(I)或式(II)所示的结构:
其中,R选自氟、三氟甲基、三氟甲氧基、九氟叔丁基,九氟叔丁氧基中的任意一种,n选自1-10的正整数。
2.如权利要求1所述的含氟探针的制备方法,其特征在于包括:
使包含二胺、R-2-甲酰基苯硼酸、第一溶剂的混合反应体系于0~100℃反应0.5~24h,之后向所述混合反应体系加入还原剂,并于0~50℃进行还原反应1~6h,制得所述含氟探针。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于包括:
将二胺溶于第一溶剂形成溶液,之后向所获溶液中加入R-2-甲酰基苯硼酸形成所述混合反应体系,并于0~100℃反应0.5~24h;
以及,于0~50℃向所述混合反应体系分批加入还原剂,之后于0~50℃进行还原反应1~6h,制得所述含氟探针。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,分批加入所述还原剂的时间间隔为5~30min,加入所述还原剂的次数为1~6次。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述二胺与R-2-甲酰基苯硼酸的摩尔比为1∶1.5~1∶3。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂与R-2-甲酰基苯硼酸的摩尔比为1∶1.5~1∶4。
7.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述R-2-甲酰基苯硼酸具有式(III)所示的结构:
其中,R选自氟、三氟甲基、三氟甲氧基、九氟叔丁基、九氟叔丁氧基中的任意一种。
8.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述R-2-甲酰基苯硼酸选自4-氟-2-甲酰基苯硼酸、4-(三氟甲基)-2-甲酰基苯硼酸、4-(三氟甲氧基)-2-甲酰基苯硼酸、4-(九氟叔丁氧基)-2-甲酰基苯硼酸中的任意一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述二胺具有式(IV)或式(V)所示的结构:
其中,n选自1-10的正整数。
10.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、氢化铝锂中的任意一种或两种以上的组合。
11.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃中的任意一种或两种以上的组合。
12.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于还包括:在所述还原反应完成后,对所获混合物进行后处理。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括:在所述还原反应完成后,对所获混合物进行减压蒸馏处理,获得第一白色固体;
将所述第一白色固体分散于第二溶剂中,之后搅拌0.5~6h并进行离心、蒸馏处理,获得第二白色固体;
以及,将所述第二白色固体与碱溶液混合,之后使用浓盐酸调节所获混合液的pH值为8~10,再经洗涤、干燥处理,获得所述含氟探针。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于:所述第二溶剂选自甲苯、乙腈、二氯甲烷中的任意一种或两种以上的组合。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于:所述碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾溶液中的任意一种或两种以上的组合。
16.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于:所述减压蒸馏处理的方式选自旋转蒸发处理。
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