[发明专利]一种火药发射烧蚀产物中氮化物测量方法

说明书

本发明公开了一种火药发射烧蚀产物中氮化物测量方法，包括：将待测样品与溴、乙酸甲酯混合，在60～70℃下进行冷凝回流反应2～4h，冷却后减压抽滤得到氮化物残渣，残渣清洗、干燥后得固体产物A；将固体产物A与硝酸、氢氟酸、高氯酸混合反应使固体完全溶解，加热蒸干溶剂,得到固体产物B；将固体产物B与酸混合，50～100℃加热10～30min，冷却，获得待测溶液；采用等离子体发射光谱仪对待测溶液检测，得到氮化物含量。本发明方法实现了对发射烧蚀产物中氮化物的分离和分析，克服了现有显微分析方法受制于研究人员知识和经验的局限性，能够对烧蚀产物中氮化物的属性进行准确的定量分析。而且本发明所用方法操作简便，人为影响因素小，结果准确率高。

技术领域

本发明属于材料分析技术领域，具体涉及一种火药发射烧蚀产物中氮化物测量方法。

背景技术

身管武器用于与火药气体配合，赋予弹丸一定初速和保证弹丸飞行稳定的旋转速度。近年来，随着高初速、高射速、远射程身管武器的发展，身管也承受越来越严重的发射药燃气热物理化学作用、高速流动燃气的冲刷以及弹丸的磨损作用，身管烧蚀性问题日渐突出。

在高温、高压环境下，发射药燃气与身管材料发生化学反应，生成硬而脆或者熔点更低的氧化物、碳化物、氮化物等，包含这些新生成化合物的表面薄层局部容易生成裂纹、被气流冲刷掉或者被弹带摩擦掉，从而使烧蚀加剧。在烧蚀产物中，氧化物、碳化物被认为是主要的存在形式，因而相应的检测更加容易实现。而其中的氮化物常夹杂在其他烧蚀产物中，不易于直接观察。目前，尚未见关于发射烧蚀产物中氮化物的定量分析的具体方法，这严重制约了发射烧蚀性研究的深入开展。

发明内容

针对以上技术需求，本发明提出了一种火药发射烧蚀产物中氮化物的测量方法，解决发射烧蚀产物中氮化物定量分析的。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种火药发射烧蚀产物中氮化物测量方法，包括以下步骤：

步骤1，将待测样品与溴、乙酸甲酯混合，在60～70℃下进行冷凝回流反应2～4h，冷却后减压抽滤得到氮化物残渣，残渣清洗、干燥后得固体产物A；所述待测样品的质量与溴的体积比范围为1:3～1:4，溴与乙酸甲酯的体积比为1:5～1:4；

步骤2，将步骤1的固体产物A与硝酸、氢氟酸、高氯酸混合反应使固体完全溶解，加热蒸干溶剂,得到固体产物B；所述固体产物A的质量与加入硝酸、氢氟酸、高氯酸的总物质的量比为1g:8～20mol；

步骤3，将固体产物B与酸混合，50～100℃加热10～30min，冷却，获得待测溶液；

步骤4，采用等离子体发射光谱仪对待测溶液检测，得到氮化物含量。

优选的，所述步骤1中，首先将待测样品与溴混合，在反应过程中分多次向混合体系中加入乙酸甲酯，每次间隔时间为15～20min。

优选的，所述步骤2中，首先将固体产物A与硝酸、氢氟酸混合，反应10～30min后，再加入高氯酸反应至固体完全溶解。

优选的，所述步骤2中硝酸、氢氟酸、高氯酸按照摩尔比为1:1.5:0.8的比例混合。

优选的，所述步骤2中，加热蒸干温度为150～200℃，时间为0.5～2h。

优选的，所述步骤3中的酸为去离子水、硝酸和盐酸的混合酸，其中去离子水与硝酸摩尔比为1:150～1:170，硝酸与盐酸摩尔比为1:0.8。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明方法实现了对发射烧蚀产物中氮化物的分离和分析，克服了现有显微分析方法受制于研究人员知识和经验的局限性，能够对烧蚀产物中氮化物的属性进行准确的定量分析。而且本发明所用方法操作简便，人为影响因素小，结果准确率高。

附图说明