[发明专利]一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置和生产方法

说明书

本发明公开了一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置和生产方法，以丙位内酯生产过程中的副产物叔丁醇为起始原料，与盐酸经氯代反应得到氯代叔丁烷；在三氯化铝的存在下，得到1，3‑二甲基‑5‑叔丁基苯；以三氯甲烷为溶剂，在三氯化铝的催化作用下，得到4‑叔丁基‑2,6‑二甲基乙酰苯；以硫酸为催化剂，得到酮麝香粗品，经中和洗涤、结晶、离心等一系列分离提纯后得到99％的酮麝香香料产品。本发明以丙位内酯生产过程中使用的引发剂二‑叔丁基过氧化物水解所产生的副产物80％叔丁醇和水共沸物起始原料，经氯代、缩合、酰基化、硝化反应后制备酮麝香，合成步骤相对简单，实现副产物资源综合利用。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体为一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置和生产方法。

背景技术

酮麝香味淡黄色固体，具有优雅浓郁的麝香香气，有甜而似麝香样的动物香，香气较柔和，相当持久，并有粉香香气，广泛用于化妆品香精和皂用香精中，主要作为定香剂来使用。酮麝香是重要硝基麝香之一，香气幻想逼真，凡需要麝香香气的都可用之，特别在甜型、东方香型和重香型香精中，与甲基紫罗兰酮、桂醇、水杨酸苄酯等共用时可产生粉香，同时也可适量用于香皂香精中，用量一般为1％-5％，用于高档香水、香粉及膏霜香精中，用量一般为0.2％-1.5％。

酮麝香工业化合成路线是由间二甲苯经叔丁基化、乙酰化和硝化反应制得。使用异丁烯进行烷基化时，采用三氯化铝作催化剂，生成1,3-二甲基-5-叔丁基苯，乙酰化采用三氯化铝作催化剂，也可采用三氯化铁或氯化锌，硝化反应时，先将硝酸冷却，再加入4-叔丁基-2,6-二甲基乙酰苯，在低温下进行反应，硝化产物用水洗涤，所得粗品用乙醇重结晶得到酮麝香。

在丙位内酯生产过程中需要使用二-叔丁基过氧化物作为丙烯酸和脂肪醇加成反应的引发剂，二-叔丁基过氧化物水解产生副产物叔丁醇，与反应过程中产生的水形成30％的叔丁醇-水混合物，从反应釜所带的塔顶冷凝器冷凝后由反应体系中分离出来，再经过分水操作后，得到80％叔丁醇-水共沸物。

二-叔丁基过氧化物在丙位内酯生产的原材料配比中占总投料量的8％-10％，每生产1吨丙位内酯产品产生80％叔丁醇-水共沸物约150kg-180kg，而丙位内酯在香料领域属于大宗用量的产品，每年需求量在10000吨以上，因此，会产生1500-1800吨的副产物叔丁醇-水共沸物，通常对这种副产物的处理方式采用以下几种方式进行处理：

一是送入废液焚烧炉进行焚烧，采用该方法进行处理，增加污染处理设施的负荷，且资源浪费，焚烧后仍然会产生新的污染物。

二是直接交由有资质的单位作为危废进行处置，浪费资源的同时，产生价值不菲的危废处置费用，增加企业的运营成本。

三是采用组合分离技术，将80％叔丁醇提纯至95％含量后，用于叔丁基过氧化物的生产，但是采用该方法，分离提纯的成本非常高，不利于工业化应用。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决背景技术的问题，而提出一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置和生产方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置，包括叔丁醇-水混合物收集罐1、氯化反应釜、石墨冷凝器、稀盐酸接受罐、水洗釜、合反应釜、含铝酸水高位槽、洗涤釜A、釜式蒸馏塔A、5-叔丁基间二甲苯高位槽、乙酰氯高位槽、三氯甲烷高位槽、酸化釜、三氯甲烷接受罐、4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽、硝酸高位槽、硫酸高位槽、洗涤釜B、过滤器、DMF高位槽、釜式蒸馏塔C、离心机和干燥器；