[发明专利]一种制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置和方法

说明书

本发明属于含氟精细化工领域，具体涉及一种制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置和方法。所述装置包括反应釜，所述反应釜顶部连接有回流冷凝器，所述反应釜的内腔设有超声搅拌器和进气管，所述进气管的出气口连接有用于将氟气分布均匀的气体分布器。本发明提供的制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置和方法，通过超声搅拌器的“空化”效果使反应器中的气液两相均匀混合达到传热传质效果，反应收率高，因不涉及动密封件可以在‑120℃超低温长期稳定运行，并且在反应过程中，超声搅拌器所发出超声波会将反应器内壁的金属氟化物清洗掉，减少不必要的副反应，进一步提高了反应效率。

技术领域

本发明属于含氟精细化工领域，具体涉及一种制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置和方法。

背景技术

全氟乙烯基醚全氟单体的一种重要中间单体，能广泛的应用与特种氟橡胶的合成，对于橡胶的改性起到关键的作用。目前使用氟甲酸三氟甲酯合成的全氟甲氧基甲基乙烯基醚就是-40℃的重要改性单体，添加此种单体的改性橡胶，耐低温性能能达到-40℃，甚至更低的温度。

合成全氟甲氧基甲基乙烯基醚其中重要的一步反应氟甲酸三氟甲酯(FCOOCF₃)与氟气的加成反应，该反应因为强腐蚀性气体氟气的参与对设备的密封要求很高，且反应温度很低，该反应为气液两相反应，要反应效果好，反应其需要搅拌来提高传热传质效率，而普通反应器的动密封件在强腐蚀条件下使用寿命短，同时在超低温条件会变脆，从而造成物料泄露。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置和方法。

具体来说，本发明提供了如下技术方案：

一种制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置，包括反应釜，所述反应釜顶部连接有回流冷凝器，所述反应釜的内腔设有超声搅拌器和进气管，所述进气管的出气口连接有用于将氟气分布均匀的气体分布器。

优选的，上述装置中，所述超声搅拌器和所述气体分布器均设置于所述反应釜的内腔底部。

优选的，上述装置中，所述气体分布器为水平设置的圆环形结构，在圆环形结构上开8～20个孔，每个孔的孔径为1～2mm，优选的，所述超声搅拌器为竖直设置且穿过所述圆环形结构的气体分布器的圆心。

优选的，上述装置中，所述反应釜上还设有物料进口和/或物料出口。

优选的，上述装置中，所述反应釜的侧壁设有夹套。

本发明还提供一种利用上述装置制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的方法，包括以下步骤：

将反应釜和回流冷凝器的温度控制在-120～-60℃；

向反应釜中加入氟甲酸三氟甲酯，然后连续通入氟气，同时用超声搅拌器进行搅拌，使氟甲酸三氟甲酯和氟气加成反应，获得全氟甲氧基甲基乙烯基醚；

其中，所述超声搅拌器的频率为10～50K，功率为500～3000W，振幅为10～200mm。

优选的，上述方法中，所述超声搅拌器的频率为15～25K，功率为1000～1500W，振幅为25～60mm，进一步优选的，所述超声搅拌器的频率为20～24K，功率为1100～1300W，振幅为30～40mm。

优选的，上述方法中，将反应釜和回流冷凝器的温度控制在-100～-85℃。

优选的，上述方法中，所述加成反应的时间为18～48小时，优选24～36小时。

优选的，上述方法中，所述氟气中引入惰性气体进行稀释，优选的，所述氟气的浓度为15～70体积％，更优选为21～45体积％；

和/或，所述氟气的流量为30～150L/h，优选为50～80L/h。

本发明所取得的有益效果：