[发明专利]一种中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂及制法

权利要求书

1.一种中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂，其特征在于：所述中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂的制法包括以下步骤：

(1)向反应器中加入β-环糊精与甲基苯磺酰氯反应的产物甲基苯磺酰基β-环糊精和环己胺，在氮气氛围中进行反应，产物过滤、洗涤、重结晶并干燥，得到环己氨基脱氧β-环糊精；

(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入环己氨基脱氧β-环糊精和氢氧化钾，放入坩埚中，转移至管式炉内进行碳化，产物冷却后用盐酸和去离子水反复洗涤，洗涤完成后淹没，得到β-环糊精基氮掺杂多孔碳材料；

(3)向油胺溶液中加入β-环糊精基氮掺杂多孔碳材料、乙酰丙酮镍和硝酸银，在氮气氛围中，并升温至120-140℃，加入三辛基膦进行反应，产物用正己烷和无水乙醇进行洗涤，洗涤结束后离心、干燥，得到中空球状磷化镍负载多孔碳材料。

(4)将中空球状磷化镍负载多孔碳材料置于管式炉中进行退火处理，得到中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(1)中甲基苯磺酰基β-环糊精和环己胺的质量比为100:100-140。

3.根据权利要求1所述的一种中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(2)中环己氨基脱氧β-环糊精和氢氧化钾的质量比为100:150-250。

4.根据权利要求1所述的一种中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(2)中碳化的温度为700-800℃，在氮气氛围中碳化1-3h。

5.根据权利要求1所述的一种中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(3)中氮掺杂β-环糊精基多孔碳材料、乙酰丙酮镍、硝酸银和三辛基膦的质量比为100:140-150:5-6:400-435。

6.根据权利要求1所述的一种中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(3)中反应的温度为250-280℃，时间为反应40-60min。

7.根据权利要求1所述的一种中空球状磷化镍负载多孔碳电解水析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(4)中退火的温度为400-500℃，在氮气氛围中退火处理1-3h。