[发明专利]一种稀土氟化物及其制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种稀土氟化物及其制备方法和用途，所述方法包括：将闪烁晶体废料的粉末在混合气氛下进行热处理，之后在保护气氛下冷却，得到所述稀土氟化物。本发明将闪烁晶体废料粉碎研磨成细粉，洗涤后真空高温干燥除水除杂，然后将其进行高温处理，硅酸(钇)镥中的硅和氧元素转化为气态的SiF₄和H₂O排出，经碱液吸收。氟化反应炉内的高纯稀土氟化物经自然冷却后取出，可用于制备高纯金属、荧光材料、特种添加剂和其它高端材料，因其杂质和氧含量极低，可用于还原法制备高纯稀土金属。

技术领域

本发明涉及固废再利用领域，具体涉及一种稀土氟化物及其制备方法和用途。

背景技术

稀土有工业“黄金”之称，其具有优异的光电磁等物理特性，能与其他材料形成性能各异、品种繁多的新型材料，被广泛应用于冶金机械、石油化工、轻工农业、电子信息、能源环保、国防军工和高新材料等13个领域的40多个行业，是当今世界各国改造传统产业，是发展高新技术和国防尖端技术不可缺少的战略物资。

近些年来镥基化合物以其高密度及快衰减等优点引起人们的极大兴趣，成为该领域的研究热点，特别是以硅酸镥(Lu₂SiO₅，LSO)、硅酸钇镥(Lu_2(1-x)Y_2xSiO₅，LYSO)为代表的镥基闪烁晶体，集高密度、短余辉、高光产额等众多优点于一身，已成为取代Bi₄Ge₃O₁₂(BGO)晶体用于PET(正电子发射计算机断层显像)装备的最有力的竞争者，尤其是商业化临床的基于LSO晶体PET设备的出现，加速了LSO晶体的消耗量。但是在LSO晶体生产过程中产生了至少20％的切割边角料，镥是最贵重最欠缺的稀土元素之一，废料中氧化镥含量高达70％以上，回收价值很高。

目前关于从硅酸(钇)镥闪烁晶体废料中综合回收稀土元素的研究较少，其采用的方法主要是使用高浓度强酸溶液将稀土元素提取至酸浸液中，然后通过调节酸浸液的pH值，采用有机萃取剂分离回收稀土元素，沉淀灼烧制备出稀土氧化物。如CN110042245A公开了一种从硅酸镥钇闪烁晶体废料中回收提纯镥的方法，以硅酸镥钇闪烁晶体经激光切割后的硅酸镥钇废料为原料，将原料与碱熔剂按一定比例混合，在一定温度下进行热分解，待分解完全，冷却后，用盐酸浸出，将硅酸镥钇转化为氯化镥钇溶液。并将除钠、硅后的氯化镥钇溶液用P507和C272协同萃取分离镥钇溶液，提纯的LuCl₃液经草酸沉淀、灼烧等步骤，合成高纯氧化镥，镥的纯度达到99.999％。

CN103436719A公开了一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收的氧化镥及回收方法。该方法包括以下步骤：

S1、向闪烁晶体废料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，焙烧，得到焙烧物；

S2、将焙烧物进行水浸，过滤，并向得到的滤渣中加入硝酸和氧化剂，搅拌，得到混合液；

S3、将混合液加入到有机萃取剂中，萃取，得到含铈的萃取物和含镥的萃余液；

S4、向含镥的萃余液中加入草酸，搅拌，过滤，将得到的沉淀物灼烧，得到氧化镥。该工艺得到了纯度高达99％且回收率高达99.5％的氧化镥，工艺流程短、设备投资少、简单易于操作，节约了资源，减少了污染，具有巨大的实用价值，提供了一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收镥新的途径。

然而上述处理过程操作繁琐，成本高，附加值低，水量消耗大。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种稀土氟化物及其制备方法和用途，实现稀土资源的高效综合利用和环境协调发展的目的，从硅酸钇镥废料直接氟化制备出高纯稀土氟化物，附加值高，操作简便，环境友好，具有经济和环境的双重效益。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：