[发明专利]一种4-溴丁酸乙酯中溴乙烷含量的测定分析方法

说明书

本发明公开了一种4‑溴丁酸乙酯中溴乙烷含量的测定分析方法，该方法直接用气相色谱仪‑氢火焰离子检测器，测定4‑溴丁酸乙酯中溴乙烷含量。该分析方法与现有技术相比具有专一性好，重现性好，灵敏度极高，适合做痕量分析等特点。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种用气相色谱仪-氢火焰离子检测器测定4-溴丁酸乙酯中溴乙烷的方法。

技术背景

4-溴丁酸乙酯，英文名Ethyl 4-bormobutyrate，别称乙基-4-溴丁酯。

4-溴丁酸乙酯是一种化学物质。可用作农药、医药中间体。4-溴丁酸乙酯结构如下：

4-溴丁酸乙酯中含有反应残留的溴乙烷，溴乙烷结构如下：

溴乙烷这一类小分子有机物很难采用液相方法进行分析，根据其具有较低的沸点，同时具有一定的热稳定性，在氢火焰离子检测器上具有较强的响应，采用气相色谱仪-氢火焰离子检测器对其进行痕量分析，该分析方法具有操作简单、专一性好、灵敏度极高、重现性好等特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够简便、准确、快速可靠的用气相色谱法测定4-溴丁酸乙酯中溴乙烷的方法。

溴乙烷具有稳定性强和非常适合气相色谱分离，以及在氢火焰离子检测器中又较强的响应，故可采用气相色谱-氢火焰离子检测器直接测定。除此之外,溴乙烷在氢火焰离子检测器有很高的灵敏度这一特征使本方法的耐用性和专一性大大提高。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种4-溴丁酸乙酯中溴乙烷含量的测定分析方法，其特征在于：该方法为直接用气相色谱仪-氢火焰离子检测器测定4-溴丁酸乙酯中溴乙烷的含量。

包括以下步骤：

(1)取4-溴丁酸乙酯，用稀释液稀释得到样品溶液。

(2)采用固定相为氰丙基/苯基和聚二甲基硅氧烷的中等极性色谱柱，载气为氮气，设置气体流速为15cm/sec～40cm/sec。设置顶空瓶保温温度为60℃～120℃，定量环温度90℃～180℃，传输管线温度100℃～220℃，保温时间5min～30min。

(3)取步骤(1)的样品溶液1mL～5mL，顶空进样，记录色谱图。

(1)所述的稀释液可选自二甲亚砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N,N-二甲基甲酰胺等，优选N,N-二甲基甲酰胺。

升温梯度如下：

起始温度40℃，保温5min，以20℃/min升至220℃，保持1min

附图说明：

附图1：根据本发明实施例1得到的溴乙烷对照品溶液色谱图；

附图2：根据本发明实施例2得到的样品溶液色谱图；

附图3：根据本发明实施例3得到的样品回收溶液色谱图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合本发明的具体实施例作进一步说明，但其不限制于本发明。

实施例一

仪器与条件：

气相色谱仪-氢火焰离子检测器：Agilent 7890B-Agilent 7697A

色谱柱：固定相为氰丙基/苯基和聚二甲基硅氧烷的中等极性色谱柱

载气：氮气