[发明专利]利用超声辅助间接电合成醌类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用超声辅助间接电合成醌类化合物的方法，所述的醌类化合物为1,4-萘醌、9,10-蒽醌或2-甲基-1,4-萘醌，所述方法包括如下步骤：

（1）配制电解液，所述电解液为Ce³⁺的混酸水溶液，所述的混酸由甲磺酸和硫酸组成，其中Ce³⁺离子浓度0.8~1mol/L，甲磺酸浓度为2 mol/L，硫酸浓度为0.2~0.6mol/L；

（2）将步骤（1）配制的电解液分别通入板框式电解槽的阳极室和阴极室进行循环，通电进行电解，得到阳极液和阴极液，并控制阳极液中Ce⁴⁺离子浓度＜0.8mol/L；所述的阴极液进入阳极储液槽；

（3）以萘或2-甲基萘为反应底物加入溶剂配制原料液，所述溶剂为正庚烷、正己烷或二氯乙烷；或者直接以蒽作为原料液；

（4）将步骤（2）得到的阳极液和步骤（3）得到的原料液混合，在超声辅助和机械搅拌条件下进行催化氧化反应，所述的“超声辅助”是将投入式超声探头放入反应容器中，充分反应后得到反应混合物，所述的反应混合物经后处理得到相应的醌类化合物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解液中，甲磺酸浓度为2mol/L，硫酸浓度为0.3-0.4mol/L。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解液中，Ce³⁺浓度为1mol/L，甲磺酸浓度为2mol/L，硫酸浓度为0.3-0.4mol/L。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述板框式电解槽内，电解反应温度为30~60℃，电解反应流速为25~60L/H，电流密度为10~60mA/cm²。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述板框式电解槽内，电解反应温度为40℃，电解反应流速为40L/H，电流密度为20mA/cm²。

6.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，控制阳极液中甲磺酸浓度为2mol/L，硫酸浓度为0.3-0.4mol/L，Ce⁴⁺离子浓度为0.6mol/L。

7.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述萘或2-甲基萘的有机溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。

8.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述阳极液和原料液按照Ce⁴⁺与反应底物的摩尔比为10~4:1投料。

9.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述阳极液和原料液按照Ce⁴⁺与萘或者蒽的摩尔比为10~6:1；或者所述阳极液和原料液按照Ce⁴⁺与2-甲基萘的摩尔比为10~7：1。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述阳极液和原料液按照Ce⁴⁺与萘或者蒽的摩尔比为10:1投料。

11.如权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述阳极液和原料液按照Ce⁴⁺与2-甲基萘的摩尔比为7：1投料。

12.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的“超声辅助”是将投入式超声探头放入反应容器中，超声频率40HZ~100HZ，超声瓦数为100W，机械搅拌的转速为30~80转/分钟，反应温度20~60℃。

13.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的后处理方法为：反应之后直接将反应混合物通过中速滤纸过滤，得到滤饼，滤饼经洗涤、烘干得到醌类化合物；滤液被分离成水相和有机相，所述的水相经活性炭吸附过滤后补充酸液返回步骤（2）的板框式电解槽的阴极储液槽，所述的有机相再溶解一定量的萘或甲基萘制备原料液。