[发明专利]一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法

权利要求书

1.一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、将收集的丙位内酯生产过程中产生的副产物叔丁醇-水共沸物加入到分液漏斗中，静置分层，分出下层水，得到叔丁醇含量80±5％的叔丁醇和水的共沸物；

步骤S2、控制温度在15-25℃，开启磁力搅拌，向带有回流装置的三口烧瓶中加入盐酸；通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S1得到的叔丁醇-水共沸物，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保持温度不变搅拌回流30min，将反应液转移到分液漏斗中，静置后分出下层稀盐酸水溶液，得到氯代叔丁烷；

步骤S3、控制温度在-5-0℃，开启磁力搅拌器，向带有回流装置的三口烧瓶中加入间二甲苯，再向三口烧瓶中投入三氯化铝，然后通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S2得到的氯代叔丁烷，控制反应温度在10-15℃，滴加时间控制在4-8h；滴加结束后，保持温度不变搅拌1h，取样进行气相色谱检测，氯代叔丁烷的含量在0.5％以下时终止反应；反应结束后用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层用去离子水水洗2-4遍，静置分层1h，分出水层，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯粗品，将该粗品转移到旋转蒸发仪中；开启旋转蒸发仪，开启真空，加热升温，减压蒸馏，收集馏出物，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯；

步骤S4、向带有回流装置的四口烧瓶中加入三氯甲烷后，控制温度在40℃，向四口烧瓶中投入三氯化铝，再通过蠕动泵向烧瓶中滴加乙酰氯，滴加温度控制在40±5℃，滴加时间控制在2-4h，保持温度不变，向烧瓶中滴加步骤S3得到的1,3-二甲基-5-叔丁基苯，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保温搅拌继续反应2h，向反应液中加入稀盐酸溶液终止反应，进行酸化1-2h；将酸化后的反应液静置分层，分出下层含铝废水，向有机层加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0-8.5，再加入去离子水水洗2次后，转移到旋转蒸发仪；开启旋转蒸发仪，常压蒸馏回收三氯甲烷后，开启真空，再升高温度和真空度，收集馏出物，得到2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮；

步骤S5、控制温度在-10±5℃，开启磁力搅拌器，缓慢将浓硫酸和硝酸一次性投入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中滴加步骤S4得到的2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，反应温度控制在-10±2℃，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，继续搅拌1h，静置分层，分出水层；向有机层中加入20％氢氧化钠溶液进行中和至pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层加入去离子水进行水洗，静置分层1h，分出水层，得到酮麝香粗品；

步骤S6、向烧瓶中加入N，N-二甲基甲酰胺，开启磁力搅拌器，在搅拌条件下，加入步骤S5得到的酮麝香粗品，溶解结晶物，趁热过滤后，将滤液转移到离心机中，分离出的母液回收N，N-二甲基甲酰胺后，得到酮麝香的结晶物，干燥得到酮麝香。

2.根据权利要求1所述的一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，其特征在于，步骤S2中滴加叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1：1-5。

3.根据权利要求1所述的一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，其特征在于，步骤S3中减压蒸馏收集1,3-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度150-155℃，真空压力为4000Pa；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为1-5：1，三氯化铝与氯代叔丁烷的质量比为0.1-1：1。

4.根据权利要求1所述的一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，其特征在于，步骤S4中乙酰氯与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1-5：1；三氯甲烷、三氯化铝与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的质量比为10：0.1-1：1，稀盐酸溶液的质量分数为7％；稀盐酸溶液和三氯甲烷的质量比为1：10；减压蒸馏收集2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的条件为：温度107-109℃，真空压力为3330Pa。

5.根据权利要求1所述的一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，其特征在于，步骤S5中的硝酸浓度为8mol/L，浓硫酸的浓度为98％，硝酸与2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的摩尔比为1-5：1，浓硫酸与硝酸的体积比为0.1：1-2.5。