[发明专利]3-羟基-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种3-羟基-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）A阶酚醛树脂用乙醇稀释，三嵌段共聚物用乙醇溶解，将A阶酚醛树脂乙醇溶液逐滴加入三嵌段共聚物乙醇溶液中，乙醇完全挥发后，于100-110℃的条件下热聚合，最后将聚合物高温碳化，得到有序介孔碳催化剂载体；有序介孔碳催化剂载体与二氯化钯反应得到催化剂，钯含量为有序介孔碳催化剂载体质量的0.4-0.6%；

步骤（1）所述的A阶酚醛树脂的制备方法，是向熔融的苯酚中逐滴加入氨水，再逐滴加入甲醛溶液，反应，调节溶液pH值至中性，真空旋蒸脱水，得到A阶酚醛树脂；

步骤（1）所述的三嵌段共聚物为F127、F108或P123中的一种或多种；

步骤（1）所述的A阶酚醛树脂的质量与三嵌段共聚物的质量比为2.0-4.3:1；

步骤（1）所述的高温碳化温度为350-650℃，高温碳化时间为3-6h；

（2）将有机溶剂、4-碘-3-羟基苯甲酸、碱性溶剂、碘化亚铜、三苯基膦混合后，进行氮气置换，再加入钯负载有序介孔碳催化剂，控制反应体系温度，滴加三甲基硅乙炔，滴加完毕，保温反应，HPLC监控反应终点；

步骤（2）所述的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷或氯仿中的一种或多种；

步骤（2）所述的碱性溶剂为三乙胺、二乙胺、四甲基乙二胺、1,8-二氮杂二环或十一碳-7-烯中的一种或多种；

（3）将反应完毕的反应液加入水中，滴加酸液，调整体系pH值至强酸性，后进行静置、分液，蒸馏有机相得到粗品；

（4）向粗品中加入有机溶剂，继续蒸馏得到3-羟基-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的3-羟基-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：有序介孔碳催化剂载体与二氯化钯反应是以去离子水、甲醇或乙醇中的一种或多种作为反应体系。

3.根据权利要求1所述的3-羟基-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述的钯负载有序介孔碳催化剂质量为4-碘-3-羟基苯甲酸质量的1-2%，碘化亚铜质量为4-碘-3-羟基苯甲酸质量的5-7%，三苯基膦质量为碘化亚铜质量的50-80%。

4.根据权利要求1所述的3-羟基-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述的酸液为6-8M盐酸或2-3M硫酸中的一种或多种，强酸性pH值范围为0.5-2.4。

5.根据权利要求1所述的3-羟基-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤（4）中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、乙醚、正庚烷或正己烷中的一种或多种。