[发明专利]一种大蒜精油的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011565179.7 申请日: 2020-12-25
公开(公告)号: CN112592765B 公开(公告)日: 2022-11-01
发明(设计)人: 朱颖秋;王鹏;钟斌;王庚申 申请(专利权)人: 青岛博恩高科生物技术有限公司
主分类号: C11B9/02 分类号: C11B9/02
代理公司: 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 代理人: 张洁
地址: 266111 山东省青岛市高新区宝源路*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 大蒜 精油 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种大蒜精油的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

鲜蒜汁制备:鲜蒜去皮清洗后于溶剂中打浆,并采用酶解法酶解后过滤,制得鲜蒜汁;

鲜蒜汁转化:向所述鲜蒜汁中加入外源蒜氨酸,进行鲜蒜汁转化处理,制得富含大蒜素的鲜蒜汁,所述外源蒜氨酸的纯度为5-95%,外源蒜氨酸与鲜蒜的重量比为0.05-0.5:1,转化处理在35℃-40℃条件下进行;

大蒜精油前体制备:利用高分子吸附材料吸附所述富含大蒜素的鲜蒜汁,再对吸附后的高分子吸附材料进行洗脱、回收,得到大蒜精油前体;

大蒜精油前体吸附:利用无机多孔吸附材料吸附所述大蒜精油前体,25℃吸附4h;

大蒜精油制备:采用水蒸气蒸馏法对吸附大蒜精油前体的无机多孔吸附材料进行蒸馏、脱水处理后,制得大蒜精油;

其中,酶解法选用的酶为果胶酶和纤维素酶,所述果胶酶和纤维素酶的添加量分别为鲜蒜重量的0.01-0.5%,酶解法的酶解条件为25-50℃条件下搅拌0.5-2.0h;

所述高分子吸附材料为苯乙烯树脂,无机多孔吸附材料为多孔氧化铝、活性炭或硅藻土;

在所述大蒜精油前体制备步骤中,所述高分子吸附材料与鲜蒜的重量比为0.2-0.8倍,洗脱试剂为质量浓度20-95%甲醇或乙醇水溶液,洗脱体积为1-5柱体积,洗脱速度为1-5柱体积/h,所述富含大蒜素的鲜蒜汁通过高分子吸附材料流速为3-8柱体积/h。

2.根据权利要求1所述的大蒜精油的制备方法,其特征在于,在所述鲜蒜汁转化步骤后,大蒜精油前体制备步骤前还包括:HPLC法检测大蒜素含量,其色谱条件为:

色谱柱:C18色谱柱,4.6m×150mm,5μm;

检测波长:254-260nm;

流动相:体积比为60:40的甲醇和1%甲酸水混合溶液;

流速:0.5-0.8mL/min;柱温:25-35℃;进样量:20μL。

3.根据权利要求1所述的大蒜精油的制备方法,其特征在于,在所述鲜蒜汁制备步骤中,鲜蒜去皮清洗后于溶剂中打浆至60-200目,所述溶剂与鲜蒜的重量比为3-5:1,溶剂为水或pH=6.0-7.5的磷酸盐缓冲溶液。

4.根据权利要求1所述的大蒜精油的制备方法,其特征在于,在所述鲜蒜汁转化步骤中,外源蒜氨酸为固体或液体。

5.根据权利要求1所述的大蒜精油的制备方法,其特征在于,在所述大蒜精油前体制备步骤中,回收所用装置为旋转蒸发器。

6.根据权利要求1所述的大蒜精油的制备方法,其特征在于,在所述大蒜精油前体吸附步骤中,无机多孔吸附材料与大蒜精油前体的重量比为0.5-2.0:1。

7.根据权利要求1所述的大蒜精油的制备方法,其特征在于,在所述大蒜精油制备步骤中,蒸馏所用纯净水与无机多孔吸附材料的重量比为2-10:1,蒸馏时间为1-3h,脱水处理所用试剂为无水硫酸钠。

8.根据权利要求1所述的大蒜精油的制备方法,其特征在于,在所述大蒜精油制备步骤后还包括:HPLC法测定大蒜精油含量,其色谱条件为:

色谱柱:C18色谱柱,4.6m×150mm,5μm;

检测波长:245-260nm;

流动相:体积比为80:20的甲醇和1%甲酸水混合溶液;

流速:0.5-0.8mL/min;柱温:25-35℃;

进样量:20μL。

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