[发明专利]一种2-氨基-3-氯吡啶-4-硫醇钠的检测方法有效
申请号: | 202011566069.2 | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN113376301B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 樊天宇;陈晓冬;刘学军 | 申请(专利权)人: | 上海药坦药物研究开发有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;倪丽红 |
地址: | 201315 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 吡啶 硫醇 检测 方法 | ||
1.一种2-氨基-3-氯吡啶-4-硫醇钠的检测方法,其特征在于,所述的检测方法采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为pH 6.6~7的磷酸盐缓冲溶液;
所述高效液相色谱法中,填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;
所述磷酸盐缓冲溶液的配制包括:磷酸盐溶液和碱溶液混合调至所述的pH即可;
所述磷酸盐溶液的摩尔浓度为0.15~0.25mol/L;
所述碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流动相B的pH值为6.7、6.8或6.9。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述磷酸盐溶液的摩尔浓度为0.2mol/L;
和/或,所述碱溶液的摩尔浓度为0.15~0.25mol/L;
和/或,所述磷酸盐溶液的摩尔浓度与所述碱溶液的摩尔浓度的比为1:1。
4.如权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述碱溶液的摩尔浓度为0.2mol/L。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述磷酸盐溶液为磷酸二氢钾溶液和/或磷酸二氢钠溶液。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述磷酸盐溶液中的溶剂为水;
和/或,所述碱溶液中的溶剂为水。
7.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述磷酸盐溶液与所述碱溶液的体积比为250:100~200。
8.如权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述磷酸盐溶液与所述碱溶液的体积比为250:118。
9.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲溶液的配制包括以下步骤:118mL的0.2mol/L氢氧化钠水溶液加入到250mL的0.2mol/L磷酸二氢钾水溶液中,用水稀释至1000mL,摇匀,即得。
10.如权利要求1~7中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法采用梯度洗脱。
11.如权利要求10所述的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序为:
所述高效液相色谱法中,梯度洗脱的时间从0min的流动相变化到18min的流动相是匀速变化的过程。
12.如权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法中,检测波长为200~230nm;
所述高效液相色谱法中,柱温为25~35℃;
所述高效液相色谱法中,洗脱的流速为0.9~1.1mL/min。
13.如权利要求12所述的检测方法,其特征在于,
所述高效液相色谱法中,柱温为30℃;
所述高效液相色谱法中,洗脱的流速为1.0mL/min。
14.如权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法中,进料量为3~8μL;
和/或,所述2-氨基-3-氯吡啶-4-硫醇钠以溶液的形式进样。
15.如权利要求14所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法中,进料量为5μL;
所述进样时,所述2-氨基-3-氯吡啶-4-硫醇钠的溶液的浓度为0.5~1.5mg/mL;
所述进样时,所述2-氨基-3-氯吡啶-4-硫醇钠的溶液中的溶剂为50%体积比的乙腈水溶液。
16.如权利要求14所述的检测方法,其特征在于,所述进样时,所述2-氨基-3-氯吡啶-4-硫醇钠的溶液的浓度为1mg/mL。
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