[发明专利]固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置及其应用

说明书

本发明属于化合和物理方法领域，具体涉及一种固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置及其应用。装置包括填料塔以及设置在所述的填料塔内的多个催化剂填料层；所述的填料塔上设置有物料进口以及物料出口；所述的催化剂填料层上设置有固体催化剂；所述的固体催化剂为负载有活性成分的螯合型大孔树脂。本专利利用固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置，采用MBT和叔丁胺为原料，以氧气为氧化剂，在固定床中进行氧化合成。固体催化剂以填料形式放置于反应釜，既增加了与氧气和物料的接触面积，同时也对催化剂本身有一定的稳定作用。

技术领域

本发明属于化合和物理方法领域，具体涉及一种固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置及其应用。

背景技术

用橡胶生产轮胎、胶管和胶鞋等各种橡胶制品的过程中，必须用到助剂；硫化促进剂简称促进剂，可缩短橡胶硫化时间，降低硫化温度，减少硫化剂用量和提高橡胶的物理机械性能等。

促进剂TBBS(中文名N-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺)是NR、BR、IR、SBR及其并用胶的后效性促进剂，尤其适用于含碱性较强的炭黑胶料。TBBS具有低毒高效，操作温度下安全，抗焦烧性强、硫化速度快，定伸应力高等优点，是NOBS理想的替代品，被称为标准促进剂，特别适用于子午线轮胎。因此，随着轮胎产量和轮胎子午化率的提高，促进剂DCBS、TBBS和DDCBS近年来用量大幅增加。据中国橡胶工业协会统计，2014年我国促进剂总产量37.5万吨，其中TBBS、DCBS和DDCBS为代表的迟效性次磺酰胺类促进剂占促进剂产量的42.51％。

目前易见报道的氧气法促进剂TBBS的合成工艺主要采用均相催化剂，催化剂回收困难，难以重复利用。同时，金属离子进入母液，还需要对废液进行后处理，避免金属离子排放，这又增加了生产的投入；常规氧气法合成TBBS，采用釜式反应器，难以连续化；传统非均相催化剂在釜内搅动，容易破碎，影响催化剂的寿命。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置及其应用方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置，包括填料塔以及设置在所述的填料塔内的多个催化剂填料层；所述的填料塔上设置有物料进口以及物料出口；所述的催化剂填料层上设置有固体催化剂；所述的固体催化剂为负载有活性成分的螯合型大孔树脂。

所述的活性成分为钴、镍、铂、金或者钯的盐酸盐、硫酸盐或者硝酸盐；所述的螯合型大孔树脂为苯乙烯-胺羧基树脂401X7。

负载有活性成分的螯合型大孔树脂的制备方法为：将活性成分与螯合型大孔树脂混合、搅拌，放置后；将螯合型大孔树脂进行过滤、水洗，干燥，得到负载有活性成分的螯合型大孔树脂。优选的，活性成分为氯化钴，将5-10wt％浓度的氯化钴水溶液按照4:1体积比与螯合型大孔树脂混合。

所述的物料入口包括填料塔顶部设置的气体物料入口和液体物料入口，以及填料塔侧壁上设置的物料入口；所述的液体物料出口处设置有喷淋盘；所述的物料出口设置在所述的填料塔的底部；所述的物料出口通过循环管与所述的液体物料入口连通；所述的循环管上设置有循环泵以及排放口。

本发明还包括一种所述的固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置的应用，包括下述步骤：

(1)将负载有活性成分的螯合型大孔树脂固定在催化剂填料层上；

(2)将液体物料通过物料入口加入，并在气体物料入口通入氧气，在40℃条件下，进行反应；

(3)物料通入塔内后，靠重力到达塔底；在物料出口通过循环管将物料重新带到塔顶的液体物料入口处，通过喷淋进行物料循环，同时排放口放出部分物料。