[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，制备原料包括：二胺、二酐和端基保护剂；

所述端基保护剂与二胺单体的摩尔比为（0.02~0.24）:1；二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:（0.90~0.99）；

所述聚酰亚胺的分子主链中含有端基保护基团；

所述聚酰亚胺薄膜通过下列方法制备得到：

步骤1：制备聚酰胺酸溶液；

步骤2：将聚酰胺酸溶液部分酰亚胺化，得到前驱体溶液；

步骤3：在前驱体溶液中加入端基保护剂，得到封端的前驱体溶液，成膜，进行酰亚胺化；

所述步骤2中酰亚胺化程度为10%~60%；

所述端基保护剂的加入时机为：聚酰胺酸已完成部分酰亚胺化反应，达到10%~60%的酰亚胺化程度之后；

所述步骤3之后还包括高温后热处理；

所述端基保护剂用于使分子链中的活性端氨基失活，避免活性基团在高温下的氧化反应而造成的薄膜黄变现象。

2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述端基保护剂包括单酐类化合物，所述单酐类化合物包括邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢苯酐、3-氟邻苯二甲酸酐、4-氟邻苯二甲酸酐、3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸酐和萘二甲酸酐的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述二胺为1,4-对苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、3,4'-二氨基二苯砜、9,9-双（4-氨基苯基）芴、9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴、9,9-双（3-甲基-4-氨基苯基）芴、1,1-双（4-氨基苯基）环己烷、1,4-环己烷二胺、4,4'-二氨基苯酰替苯胺、N,N'-双（2-三氟甲基-4-氨基苯基）-对苯二甲酰胺、N,N'-双（3-三氟甲基-4-氨基苯基）-对苯二甲酰胺、N,N'-3,3'-双（三氟甲基）-（1,1-联苯）-4,4'-二氨基苯甲酰胺、N,N'-2,2'-双（三氟甲基）-（1,1-联苯）-4,4'-二氨基苯甲酰胺、N,N'-2,6-双（三氟甲基）-（1,1-联苯）-4,4'-二氨基苯甲酰胺、2,2'-双（三氟甲基）-4,4'-二氨基联苯、2,2'-双（甲基）-4,4'-二氨基联苯、2,2'-双氟-4,4'-二氨基-联苯、2,2'-双（三氟甲基）-4,4'-二氨基苯基醚、1,4-双（2'-三氟甲基-4'-氨基苯氧基）苯、1,4-双（2'-三氟甲基-4'-氨基苯氧基）联苯、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷和2,2'-双（4-氨基苯氧基苯基）六氟丙烷中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述二酐为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯砜四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、2,5,7,10-萘四甲酸二酐、环丁烷四甲酸二酐、环戊烷四甲酸二酐、环己烷四甲酸二酐、双环[2.2.2]辛-2,3,5,6-四甲酸二酐、氢化萘四甲酸二酐、氢化联苯四甲酸二酐、9,9-双(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐、3,3',4,4'-二苯甲酸对苯二酰胺四甲酸二酐、4,4'-（2,2-六氟异丙叉）二邻苯二甲酸酐、降冰片烷-2-螺环-α-环戊酮-α'-螺环-2'-降冰片烷-5,5',6,6'-四甲酸二酐和对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐中的任意一种或多种。

5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，在300~400℃下耐受1~2小时后聚酰亚胺薄膜在可见光区的平均透光度变化率5%，黄度变化率10%。

6.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-5任一项所述的聚酰亚胺薄膜，包括如下步骤：

步骤1：二胺与二酐在有机溶剂中发生缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；

步骤2：通过酰亚胺化法使聚酰胺酸溶液进行部分酰亚胺化反应，得到预定酰亚胺化程度的前驱体溶液；

步骤3：在前驱体溶液中加入端基保护剂，得到封端的前驱体溶液，成膜，经热酰亚胺化法或化学亚胺化法得到聚酰亚胺薄膜。