[发明专利]一种含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO2

权利要求书

1.一种含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂有效防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

步骤一：

采用蒸馏方法提纯含环氧基硅烷与含胺基硅烷，向乙醇中加入3A分子筛振荡1 h，然后蒸馏即得无水乙醇；将环氧基硅烷、含氨基硅烷和乙醇依次按比例加入带盖试剂瓶中，搅拌均匀，瓶内充入惰性气体，试剂瓶转移至烘箱中，升温至60℃，反应96小时，环氧与氨基充分发生开环反应即得含羟基桥连硅烷乙醇溶液；

步骤二：

采用蒸馏方法提纯正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，向带盖试剂瓶中依次按比例加入溶剂乙醇，催化剂氨水；搅拌均匀，将上述体系转移至恒温恒湿箱中，制备得到纳米SiO₂粒子溶胶；

步骤三：

向步骤二得到的纳米SiO₂粒子溶胶中加入适量的步骤一中得到的含羟基桥连硅烷乙醇溶液，超声分散20-30 min，加入一定比例的氨水催化剂，继续超声分散20-30 min，将上述体系转移至恒温恒湿箱中，制备得到含羟基桥连硅烷改性的纳米SiO₂粒子溶胶；

步骤四：

向步骤一中得到的含羟基桥连硅烷乙醇溶液中加入0.05-0.5份的步骤三中得到的含羟基桥连硅烷改性的纳米SiO₂粒子溶胶，超声分散20-30 min，加入0.03-0.5份水和0.001-0.02份氨水，超声分散20-30 min，将上述体系转移至恒温恒湿箱中，制备得到含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂复合溶胶体系；

步骤五：

将步骤四得到的含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂复合溶胶涂覆在Q235钢片表面，进行干燥和100-200℃热固化成膜过程，制备得到含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂防腐蚀保护涂层。

2.根据权利要求1所述的一种含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂有效防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂防腐蚀保护涂层包括以下原料与组分，含羟基桥连硅烷乙醇溶液、含羟基桥连硅烷改性的SiO₂溶胶、水和催化剂，质量比为1:0.05-0.5:0.03-0.5:0.001-0.02。

3.根据权利要求1所述的一种含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂有效防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤一中环氧基硅烷与含氨基硅烷摩尔比1-3:1，两种硅烷与乙醇体积比为1:0.5-1。

4.根据权利要求1所述的一种含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂有效防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤二中恒温恒湿箱中控制反应环境的温度为25-30℃，相对湿度为40-80% RH，反应5-72 h。

5.根据权利要求1所述的一种含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂有效防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤三中恒温恒湿箱中控制反应环境温度为25-30℃，相对湿度为40-80% RH，反应4-168 h。

6.根据权利要求1所述的一种含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂有效防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤四中恒温恒湿箱中控制反应环境温度为25-30℃，相对湿度为40-80% RH，反应1-7 h。

7.根据权利要求1所述的一种含羟基桥连聚倍半硅氧烷/SiO₂有效防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤二中前驱体正硅酸乙酯或正硅酸甲酯、乙醇和氨水的体积比为1:15-30:0.65-1.45。