[发明专利]精准检测工业碳酸钙主含量的方法

说明书

本发明提供了精准检测工业碳酸钙主含量的方法。该精准检测工业碳酸钙主含量的方法包括以下步骤：配制；标定和样品检测。本发明的精准检测工业碳酸钙主含量的方法在标定乙二胺四乙酸二钠时采用碳酸钙基准标定，由于碳酸钙容易提纯，因此会与乙二胺四乙酸二钠发生等量反应，也容易确定滴定点，同时，加镁盐溶液改变了终点颜色提前离解的现象，从而使得终点变色更加灵敏，检测结果更加准确，进一步地，本发明细度无需太细，混合均匀至35目以下即可检测，且碳酸钙含量的线性范围也无需控制，从低含量到高含量均可检测，采用本发明方法的称样量范围较宽，容易称取，称样速度不会影响样品吸潮而被氧化，提高了对样品的测量精度。

技术领域

本发明涉及检测工业碳酸钙主含量的方法的技术领域，特别是涉及精准检测工业碳酸钙主含量的方法。

背景技术

现研究表明：工业碳酸钙是常见玻璃生产的主要原材料，自然氧化钙就是玻璃的主要成分，大约在5-15％。因此其工业碳酸钙的主含量对原材料准确配料，显得尤为重要，特别在TFT玻璃基板生产中，氧化钙的含量直接影响着玻璃基板的质量，故准确、快速检测工业碳酸钙的主含量对控制玻璃基板质量稳定起着关键性的作用。

同时，现有技术中检测碳酸钙的标准为：GB/T19281-2014。

现有技术中检测碳酸钙的方法为：称取0.60g预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的碳酸钙试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加少许水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醇)润湿。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤，用水充分洗涤，滤液和洗涤液一并收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。移取上述溶液25.0mL于锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。同时做空白试验。

现有技术中检测碳酸钙的方法采用氧化锌基准标定乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准滴定溶液，终点会出现提前离解现象，导致终点颜色不灵敏，造成浓度不准确；使计算结果更加不准确。检测过程复杂、操作繁琐、时间长、很多步骤容易产生误差，准确度低。

进一步地，在专利号为201310528843.4，专利名称为：一种高效、快速、准确检测工业碳酸钙主含量的方法中公开碳酸钙主含量的测定，依次用分析纯四硼酸锂作为溶剂于白金坩埚内高温熔制成荧光仪要求的样片，作为待测样品，检测之前要用分析纯四硼酸锂做溶剂，加优级纯碳酸钙熔制系列标准样品，建立标准工作曲线，最后将待测样品用工作曲线检测分析其碳酸钙含量。

同时，此专利文件中检测工业碳酸钙的方法具有一定的效果，但在制作标准曲线步骤中将优级纯碳酸钙置于带盖的白金坩埚内，放入升温至450-500℃的马弗炉内灼烧0.5-1.5小时，能耗高、耗时长；再者标准工作曲线的碳酸钙百分含量的设计范围为98-99.99％，即该方法只针对高含量的碳酸钙主含量检测，不能用于碳酸钙低含量的检测，因此，该检测方法检测碳酸钙主含量范围有限，不能全面推广应用。

因此迫切地需要重新设计一种新的检测工业碳酸钙主含量的方法以解决上述问题。

发明内容

本发明提供了精准检测工业碳酸钙主含量的方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。