[发明专利]一种液相色谱仪紫外检测器的变波长数据采集处理方法

说明书

本发明涉及一种液相色谱仪紫外检测器的变波长数据采集处理方法，具体是指，能够实现优化的可变波长功能，且能和梯度洗脱程序进行联合控制运行检测的数据采集处理方法。它包括4个步骤。本发明的数据采集和处理方法能够有效改善检测器在特定条件下(变波长)的基线平稳性，提高了检测效率；能够实现各不同波长段谱图的无缝衔接。通过更新变波长过程中的后续波长预采集部分，与前一个波长的数据进行顺次衔接，避免了数据实时采集显示导致的失真和基线突变，确保了每段波长采集时间段内的数据的基线一致性和数据合理性，使谱图数据集于统一基线和坐标范围便于处理和分析，而且扩展实现了可变波长与梯度洗脱的联合应用。

技术领域

本发明涉及一种液相色谱仪紫外检测器的变波长数据采集处理方法，具体是指，能够实现优化的可变波长功能，且能和梯度洗脱程序进行联合控制运行检测的数据采集处理方法，属于液相色谱检测技术领域。

背景技术

紫外-可见分光光度法是在190～800nm波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。通过测定物质在不同波长处的吸光度，并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。液相的紫外可见检测器(UV-VIS)为扩展应用，可实现双波长检测。常用的方法主要有两种，一种是采用两套独立分光系统，结构复杂且昂贵；更常见和简便的第二种方法是采用光栅迅速地切换实现两个设定好的波长进行分时采集。这种全程采用双波长的采样频率较低，会影响分析结果的精确性。双波长检测器在一个采集过程可得到两张独立图谱(每个波长对应一个)，在此过程中光栅在传动机构控制下一直处于往复切换状态(一般是0.5秒切换一次波长)，光栅转动切换到设定波长瞬间，光栅会有轻微抖动，该抖动对光谱采集带来较大的噪音并影响基线和信噪比。

目前，液相色谱仪紫外检测器在变波长程序运行时因为流动相对波长变化敏感，会引起基线明显的变化。如图3所示为变波长时不做任何基线调整的谱图，变波长切换过程中基线出现显著的“台阶”。常见方法需要停止采集等待波长稳定后继续采集。图4所示为变波长时停止采集待其稳定后继续采集的谱图，因为变波长过程时采集中断，导致实际采集数据的非连续性。也有采用其它程序方式使基线强制平直，但已破坏数据的原始连续性。而且停止采集等待其稳定这一处理方式，在同时需使用梯度洗脱程序时会产生采集时间与梯度设定时间差异而等带来分析误差。如果能满足数据采集连续性的要求，变波长程序则可以实现更加平稳的噪音更高的灵敏度。

市场上现有多波长方案主要是采用DAD二极管阵列检测器，但是价格昂贵。药典或其它国标涉及的变波长应用，考虑到变波长在切换时会引起基线的明显变化，故只分析流动相条件恒定的等度系统，属于较为简单的应用分析。而对于复杂组分需要用到梯度洗脱时，如果涉及到多波长分析，除了用昂贵的二极管阵列检测器，若各组分的分离度满足要求，也可以考虑采用紫外检测器的变波长功能取代DAD检测器。但因变波长运行和梯度洗脱功能联合运行时，基线由于受到变波长和梯度条件改变的叠加影响会发生显著变化从而影响分析，因此目前尚无变波长和梯度洗脱的联合应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种液相色谱仪紫外检测器的变波长数据采集处理方法，能够通过连续的数据处理保持检测数据的原始性和一致性，提升了基线平稳性。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

一种液相色谱仪紫外检测器的变波长数据采集处理方法，包括如下步骤：

S1、开始通过定波长λ_n作为初始波长以较高采样频率进行数据采集；