[发明专利]一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法有效
申请号: | 202011568578.9 | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN112756617B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 李文焕;王亚平;朱万钢;王星 | 申请(专利权)人: | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/04 | 分类号: | B22F9/04;B22F9/24;B22F1/068;B22F1/142 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 廖娜 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 导电 片状 银粉 制备 方法 | ||
本发明涉及一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,包括以下步骤:a、化学合成,采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉的制备;b、球磨加工;c、将处理后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉,进行测试。该制备方法工艺过程简单、制备过程的重现性好、能够实现工业化生产。
技术领域
本发明涉及金属粉体制备技术领域,尤其涉及一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法。
背景技术
随着国内导电胶行业上下游的发展,国内企业开始关注并投入各类导电银胶的开发及制造,然而,随着国内导电胶有机载体研究的进步,相应的高导电性/优异附着力的银粉却仍然以进口为主,国产银粉长期处于对比劣势。
导电胶中的银粉主要为片状银粉,以实现低温固化时的高导电性,而这一高导电性要求银粉在低温下能够快速固化,并实现良好的搭接,从而使银膜获得高导电性及附着力。常规的片状银粉常见为大薄片状或者光亮银粉2种:大薄片状银粉一般粒径在5μm以上,厚度在0.2μm以下,这种银粉通过颗粒之间的大面积重叠实现面与面的接触,从而获得高的导电性,但是由于堆积密度较低,会导致颗粒之间的堆积不致密,附着力不佳;光亮银粉一般粒径在2~5μm之间,厚度在0.2μm~0.5μm之间,这类银粉堆积密度高,在附着力上较有优势,但是由于重叠的程度较低,以及有机溶剂的挥发阻力较大,导致电性能常常不如大薄片状银粉。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、化学合成
采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉;
b、球磨加工
①改性剂处理:将碳酸钠和碳酸钾易溶于水、难溶或不溶于醇的无机盐通过破碎机破碎,过300目筛网获得均匀的小颗粒;
②按照银粉:改性试剂=1:0.05~0.50的比例配料,加入到混料机中,混料 10~30min;
③将混合均匀的银粉与改性试剂的混合物加入球磨机中,按照混合物:助剂:醇=1:0.002~0.01:0.05~0.30的比例配料,加入到球磨机中,再加入2~6mm 氧化锆球,加入量为混合物的2~6倍,球磨转速80~200r/min,球磨4~8h,球磨时的冷却循环水温度设置为5~10℃;
④球磨结束后,将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm,然后用无水乙醇脱水,50~80℃干燥8-15小时至恒重;
⑤将干燥后的银粉继续在150~200℃处理0.5~2.0h;
c、将处理后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉,进行测试。
2、根据所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,其特征在于:所述助剂为碳链长度小于20的醇、脂肪酸、酯和酰胺中的一种或多种。
3、根据所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,其特征在于:
a、化学合成
1)制备氧化液溶液,将3kg硝酸银溶于15L去离子水中,0.85kg氢氧化钠溶于4L去离子水中,将氢氧化钠溶液通过蠕动泵加入硝酸银溶液中,控制溶液温度60~65℃,配置成氧化液溶液;
2)制备还原剂溶液,将0.8kg乙二醇、0.6kg葡萄糖溶于3L去离子水中,然后加入50g聚乙二醇,控制溶液温度60~65℃,配置成还原液;
3)将还原液溶液以1L/min的流速加入氧化液溶液中;
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