[发明专利]阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，按重量份计，所述阻燃环氧树脂复合材料的原料包括50～80份的环氧树脂、10～30份的固化剂、5～17份的膨胀阻燃剂、1～10份的氨基改性碳纳米管，其中所述膨胀阻燃剂具有式I所示结构：

所述式I中，n为3～8的整数。

2.根据权利要求1所述的阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂和邻甲酚醛型环氧树脂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂和/或双酚S型环氧树脂。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂选自胺类固化剂、咪唑类固化剂和酸酐类固化剂中的一种或多种；

优选地，所述胺类固化剂选自4,4’-二氨基二苯甲烷和/或4,4’-磺酰基二本胺；

优选地，所述咪唑类固化剂选自2-甲基咪唑和/或2-乙基-4-甲基咪唑；

优选地，所述酸酐类固化剂选自邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯甲酸酐中的一种或多种。

5.一种权利要求1至4中任一项所述的阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

将环氧树脂、固化剂、膨胀阻燃剂、氨基改性碳纳米管混合，得到混合料；

将所述混合料熔融、固化，得到所述阻燃环氧树脂复合材料。

6.根据权利要求5所述的阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述膨胀阻燃剂由以下方法制备得到：

将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷、三乙胺加入到乙腈中，然后将三氯氧磷滴加至其中进行取代反应，得到取代中间物；

将所述取代中间物与双酚A进行缩聚反应，得到所述膨胀阻燃剂。

7.根据权利要求6所述的阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述取代反应的所称中，相对于每克所述1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，所述三乙胺的用量为3.5～5ml，所述乙腈的用量为30～50ml；

优选地，在冰浴的条件下加入所述三氯氧磷，所述取代反应的温度为75～85℃，反应时间为5～8h。

8.根据权利要求6所述的阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述双酚A与所述1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的重量比为1.2～2:1，优选地，所述缩聚反应的温度为75～85℃，反应时间为10～15h。

9.根据权利要求5至8中任一项所述的阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨基改性碳纳米管由以下方法制备得到：

将碳纳米管置于氢氧化钾和乙醇的混合液中，在70～80℃条件下超声10～15h，然后清洗至pH为中性，得到预处理分散液；

烘干所述分散液，得到羟基化碳纳米管；

将所述羟基化碳纳米管与乙二胺在70～80℃下反应20～30h，得到所述氨基改性碳纳米管。

10.根据权利要求5至8中任一项所述的阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，将所述环氧树脂、所述固化剂、所述膨胀阻燃剂、所述氨基改性碳纳米管混合的步骤中，采用溶液混合的形式或机械混合的形式。