[发明专利]一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的方法及装置

说明书

本申请涉及气相色谱‑质谱检测技术领域，具体公开了一种采用气相色谱‑质谱法测定甲基叔丁基醚的方法及装置。一种采用气相色谱‑质谱法测定甲基叔丁基醚的方法，包括如下步骤：1）取样；2）样品提取；3）吹扫捕集；4）建立工作曲线；5）样品测定；6）结果分析。本申请的采用气相色谱‑质谱法测定甲基叔丁基醚的装置包括用于取样的取样装置、用于收集样品中甲基叔丁基醚的捕集阱、用于检测的气相色谱‑质谱联用仪以及富集装置，可用于测定道路两侧、油库加油站附近土壤中甲基叔丁基醚的含量；另外，本申请的采用气相色谱‑质谱法测定甲基叔丁基醚的方法具有测定结果准确性高的优点。

技术领域

本申请涉及气相色谱-质谱检测技术领域，更具体地说，它涉及一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的方法及装置。

背景技术

随着人们环保意识的增强，汽车尾气的排放造成对环境和人体健康的危害受到人们的重视。从二十世纪九十年代开始，我国开始使用甲基叔丁基醚作为汽油添加剂代替四乙基铅，从而减少汽车尾气中铅的含量。但甲基叔丁基醚是一种具有挥发性刺激性有机气体，近期研究表明，甲基叔丁基醚会对地表水、地下水、空气、土壤等自然环境造成污染，因此对自然环境中的甲基叔丁基醚的含量变化进行检查记录至关重要。由此需要一种能准确测定水体、土壤中甲基叔丁基醚含量的测试方法。

针对上述问题，申请公告号为CN107315051A的中国专利公开了一种加油站、油库作业场所中空气中甲基叔丁基醚的检测方法，采用毛细管气相色谱法来测定加油站、油库作业场所附近环境中的甲基叔丁基醚含量。

但上述检测方法中甲基叔丁基醚的测定结果准确性较差。

发明内容

为了改善甲基叔丁基醚测定结果准确性差的问题，本申请提供一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的方法及装置。

第一方面，本申请提供一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的方法，采用如下的技术方案：

一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的方法，包括如下步骤：

1)取样：使用取样器在取样点取样，取样方式为每平方米内随机取样三次；

2)样品提取：将样品土壤与萃取剂按固液比为(1-2):(5-15)在富集装置中制成固液混合物，控制固液混合物的温度为15-40℃，对样品中的甲基叔丁基醚萃取富集，所述萃取液包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四丁基氯化铵中的至少一种；

3)吹扫捕集：提升固液混合物的温度为120-160℃，使用高纯度氮气或氦气对固液混合物进行吹扫捕集，使固液混合物中的甲基叔丁基醚吸附在捕集阱内；

4)建立工作曲线：配置浓度梯度为0.5μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、30μg/L和50μg/L的甲基叔丁基醚标准溶液，使用气相色谱-质谱联用仪对标准液进行测定并建立工作曲线；

5)样品测定：将捕集阱内吸附的甲基叔丁基醚解吸，使用气相色谱-质谱联用仪进行测定；

6)结果分析：根据工作曲线对样品中甲基叔丁基醚的含量进行定量分析。

通过采用上述技术方案，由于采用随机平均取样的取样方式，提高了样品的取样均匀性，降低了样品之间的相关度，提高了甲基叔丁基醚测定结果的准确性；通过N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四丁基氯化铵与甲基叔丁基醚形成氢键，使甲基叔丁基醚与土壤黏粒解吸分离，并对甲基叔丁基醚进行富集萃取，然后在升温后将甲基叔丁基醚重新释放出来，在载气的推动下进入捕集阱中收集，此外萃取液的蒸汽压较小，几乎不产生挥发，对测定结果的影响较小；通过建立工作曲线，对样品的测定结果进行比对分析，本方法测定过程中受到的干扰小、简便快速，获得的甲基叔丁基醚的测定结果准确性高。

第二方面，本申请提供一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，采用如下的技术方案：