[发明专利]一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法

权利要求书

1.一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)备料

按照以下重量份称取各原料，高色素炭黑30-80份，含碳碳双键的硅烷偶联剂3-8份，(甲基)丙烯酰胺类单体10-20份，(甲基)丙烯酸酯类单体10-15份，聚酰胺树脂I 40-60份，聚酰胺树脂II 30-60份，分散剂0-10份，引发剂0.5-2份，抗氧剂0.5-2份，己内酰胺2-5份，溶剂15-30份；

所述聚酰胺树脂I的熔融指数(230℃/2.16Kg)为30-40g/10min，所述聚酰胺树脂II的熔融指数(230℃/2.16Kg)为10-20g/10min；

(2)高色素炭黑的改性

将高色素炭黑分散在己内酰胺中，加入含碳碳双键的硅烷偶联剂，于0-5℃下球磨20-40min，得到改性后的高色素炭黑；

(3)原位聚合

将步骤(2)制备得到的改性后的高色素炭黑分散在1/2重量的溶剂中，继续加入(甲基)丙烯酰胺类单体和(甲基)丙烯酸酯类单体，超声20-40min混合均匀，加入引发剂，通入氮气，升温至60-80℃，反应4-8h；

(4)预分散颗粒的制备

向步骤(3)制备的混合物中加入分散剂、抗氧剂，超声分散20-40min；继续加入聚酰胺树脂I混合搅拌均匀，转至密炼机中混炼30-60min，密炼温度控制在130-140℃；制备得到预分散颗粒；

(5)混炼

将聚酰胺树脂II和1/2重量的溶剂加入步骤(4)中的密炼机中继续混炼50-80min，密炼温度控制在150-170℃；

(6)挤出造粒

将步骤(5)得到的密炼产物转至双螺杆挤出机中挤出造粒，造粒的过程中喂料温度控制在180-200℃，熔融温度控制在220-240℃，挤出温度控制在210-230℃。

2.根据权利要求1所述的一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于：所述高色素炭黑经过臭氧、硝酸氧化改性，粒径为8-20nm，比表面积为300-700m2/g，吸油值＜1.8ml/g。

3.根据权利要求1-2任一项权利要求所述的一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于：

所述含碳碳双键的硅烷偶联剂选自甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷的一种。

4.根据权利要求1-2任一项权利要求所述的一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于：

所述(甲基)丙烯酰胺类单体选自N-异丙基丙烯酰胺，N-异丙基甲基丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺，二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺的一种或多种，

所述(甲基)丙烯酸酯类单体选自丙烯酸丁酯，丙烯酸2-乙基己基，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸戊酯，(甲基)丙烯酸二甲基氨基甲酯，丙烯酸环己酯的一种或多种。

5.根据权利要求1-2任一项权利要求所述的一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺树脂I和聚酰胺树脂II的熔融指数(230℃/2.16Kg)的差值是10-20g/10min。

6.根据权利要求1-2任一项权利要求所述的一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于：所述分散剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙的一种；所述抗氧剂为选自受阻酚类、受阻胺类、亚磷酸酯类抗氧剂的一种或两种以上；所述引发剂选自偶氮二异丁腈，过硫酸钠、过氧化二苯甲酰的一种。

7.根据权利要求1-2任一项权利要求所述的一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮、二甲苯的一种。

8.根据权利要求1-2任一项权利要求所述的一种高色素炭黑-聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于：在步骤(3)原位聚合结束后，将步骤(3)制备的混合物于0-5℃下球磨20-40min。