[发明专利]一种三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂的一锅法合成工艺

说明书

本发明公开了一种三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂的一锅法合成工艺，它属于三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂生产技术领域，采用一锅法合成工艺，首先以季戊四醇、溴素、尿素为原料反应得到三溴新戊基乙酸酯，然后在三溴新戊基乙酸酯中加入三氯氧磷、催化剂、缚酸剂合成三(三溴新戊基)磷酸酯，不需要单独合成三溴新戊醇后再以三溴新戊醇为原料合成三(三溴新戊基)磷酸酯，可以实现三(三溴新戊基)磷酸酯的“一锅”合成，工艺简化，提高了三(三溴新戊基)磷酸酯的生产效率，有利于三(三溴新戊基)磷酸酯的大规模工业化生产。本发明通过合理控制原料、反应时间及温度等工艺参数，缩短了反应时间，提高了产品的产率和纯度。

技术领域

本发明涉及三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂生产技术领域，具体涉及一种三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂的一锅法合成工艺。

背景技术

溴系阻燃剂具有良好性价比和优异阻燃性能，多年来在阻燃材料产业中占据市场主导地位并将长期继续保持。三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂是分子上同时含磷和溴的高效阻燃剂，溴含量70％，磷含量3％，主要用于满足聚合物的UL94V-2级阻燃，有显著的抗紫外线特点，该阻燃剂熔点低，产品流动性好，其阻燃材料可以制作较大的薄壁制件。采用三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂制备UL94V-2级阻燃，与其他阻燃剂相比，用量少，材料的流动性好，另外还兼具优异的抗紫外线性能，因此该产品是一种综合性能优异的阻燃剂。

目前关于三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂合成方法的研究相对较少，大多是直接采用三溴新戊醇与三氯氧磷、缚酸剂合成三(三溴新戊基)磷酸酯，而原料三溴新戊醇是需要单独合成的。这种生产工艺步骤繁琐，影响生产效率，限制了三(三溴新戊基)磷酸酯的大规模生产和普遍应用。

发明内容

对于上述技术问题，本发明提供一种三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂的一锅法合成工艺，采用一锅法合成工艺，首先以季戊四醇、溴素、尿素为原料反应得到三溴新戊基乙酸酯，然后在三溴新戊基乙酸酯中加入三氯氧磷、催化剂、缚酸剂合成三(三溴新戊基)磷酸酯，不需要单独合成三溴新戊醇后再以三溴新戊醇为原料合成三(三溴新戊基)磷酸酯，可以实现三(三溴新戊基)磷酸酯的“一锅”合成，工艺简化，提高了三(三溴新戊基)磷酸酯的生产效率，有利于三(三溴新戊基)磷酸酯的大规模工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三(三溴新戊基)磷酸酯阻燃剂的一锅法合成工艺，包括以下步骤：

(1)在溶剂乙酸酐中，加入季戊四醇和尿素，然后缓慢滴加溴素进行溴化反应，控制反应温度为60-80℃，反应生成三溴新戊基乙酸酯，反应经取样进行液相色谱检测产物含量达到98％以上后，蒸除乙酸及乙酸酐；

(2)继续加入有机溶剂和催化剂，并加入除水剂干燥，控制温度在25-40℃时加入三氯氧磷，然后加入缚酸剂，在缚酸剂作用下进行酯交换得到三(三溴新戊基)磷酸酯料液；

(3)将上述料液加入到含有2-5wt％的乳化剂水溶液中，混合均匀，成为均相进行蒸馏有机溶剂，抽滤，水洗得到产品。

优选的，所述步骤(1)中，乙酸酐与季戊四醇的质量比为2-5:1，溴素与尿素、季戊四醇的摩尔比为3-3.5:1-1.5:2。

优选的，所述步骤(2)中，有机溶剂为卤代烷烃或者芳香烃，有机溶剂用量为季戊四醇质量的1-2倍。

进一步优选的，所述步骤(2)中，有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、苯、二甲苯、四氯化碳中的任意一种。

优选的，所述步骤(2)中，催化剂为三氯化铝、四氯化锡、四氯化钛以1:1:1的质量比组成的复合催化剂，催化剂用量为季戊四醇的2-5wt％。

优选的，所述步骤(2)中，缚酸剂为氢氧化钠、醇钠或者有机胺类，缚酸剂与三氯氧磷的摩尔比为3:1，三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为1:3。