[发明专利]一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法

权利要求书

1.一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其步骤包括有：

步骤一：搅拌，将150-170ml工艺水与0.9-1.1mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；

步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至39-41摄氏度；

步骤三：滴液，当三口烧瓶内温度达到39-41摄氏度时，通过长颈漏斗匀速滴加1.08-1.10mol单氰胺溶液(30％，152.6g)，匀速滴加时间约60分钟，滴加时用硫酸调节pH值，控制pH值保持在7.9-8.1；

步骤四：升温，当单氰胺滴加完毕后，将三口烧杯中溶液升温至78-82摄氏度，然后保温3小时，期间控制pH值始终保持在7.9-8.1；

步骤五：降温，当保温工序完毕后，将三口烧杯降温至50摄氏度以下，加入80-100g碳酸氢钠固体(99％)，在转速60转每分钟的搅拌条件下持续搅拌20分钟；

步骤六：抽滤，将步骤五中所得溶液自然降温4个小时后抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品；

步骤七：烘干，将步骤六中所得氨基胍碳酸氢盐湿品，放入真空干燥箱内部，在42摄氏度烘干的烘干条件下烘干8小时，得到氨基胍碳酸氢盐干品。

2.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其特征在于：所述1000ml三口烧瓶安装有恒温水浴锅(-10-100摄氏度)、搅拌机构与温度计。

3.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其特征在于：所述单氰胺上的氰基在pH值8时与硫酸肼发生加成反应，氰基上的碳氮三键变为碳氮双键，硫酸肼上的氨基失去一个氢原子与氰基上的碳原子结合生成氨基胍，再加入碳酸氢钠固体与氨基胍结合形成不溶于水的碳酸氢盐。

4.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其步骤包括有：

步骤一：搅拌，将150ml工艺水与0.9mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；

步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至39摄氏度；

步骤三：滴液，当三口烧瓶内温度达到39摄氏度时，通过长颈漏斗匀速滴加1.08mol单氰胺溶液(30％，152.6g)，匀速滴加时间约60分钟，滴加时用硫酸调节pH值，控制pH值保持在7.9；

步骤四：升温，当单氰胺滴加完毕后，将三口烧杯中溶液升温至78摄氏度，然后保温3小时，期间控制pH值始终保持在7.9；

步骤五：降温，当保温工序完毕后，将三口烧杯降温至50摄氏度以下，加入80g碳酸氢钠固体(99％)，在转速60转每分钟的搅拌条件下持续搅拌20分钟；

步骤六：抽滤，将步骤五中所得溶液自然降温4个小时后抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品；

步骤七：烘干，将步骤六中所得氨基胍碳酸氢盐湿品放入真空干燥箱内，在42摄氏度烘干的烘干条件下烘干8小时，得到氨基胍碳酸氢盐干品。