[发明专利]一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法

说明书

本发明提供一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法。该自吸式反应釜包括釜体，所述釜体中包括反应腔室，所述反应腔室中设有竖直延伸的搅拌轴；反应腔室按搅拌轴的延伸方向依次包括互相连通的气体吸入腔室和一个或多个反应子腔室；搅拌轴中设有中空腔体，中空腔体自气体吸入腔室延伸至各反应子腔室；位于气体吸入腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体入口；位于各反应子腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体出口和搅拌桨叶。本发明在搅拌桨叶旋转时附近形成负压，气体入口的压力会高于气体出口的压力，在压差作用下，釜内液相上部的气体从气体入口吸入，从气体出口排出，然后变成气泡分散于液相中，与液相充分接触，提高反应效率。

技术领域

本发明涉及合成气制乙二醇技术领域，尤其涉及一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法。

背景技术

目前合成气制乙二醇工艺主要采用一氧化氮、甲醇和氧气反应生成亚硝酸甲酯，然后亚硝酸甲酯再与一氧化碳反应生成草酸二甲酯，最后将草酸二甲酯进行加氢，得到乙二醇产品。在乙二醇的羰化反应即一氧化碳与亚硝酸甲酯反应过程中，又会有一氧化氮生成，理论上一氧化氮不会产生消耗。但是实际中在一氧化氮生成亚硝酸甲酯过程中有副产物硝酸产生，导致一部分氮元素被无益消耗。

为了维持氮元素平衡，一般采用硝酸与亚硝酸钠反应产生的一氧化氮补充，虽然该反应简单，但副产大量的硝酸钠，需要蒸发、结晶、分离等过程，成本、能耗高。

在CN1445208A专利中，公布了一种由一氧化氮和硝酸以及甲醇的反应，即：

2NO+HNO₃+3CH₃OH＝3CH₃ONO+2H₂O

其具体实施方法是，在亚硝酸甲酯塔反应器下面增加了釜式反应器，在釜式反应器，将一部分釜液与一氧化氮气气体进行反应生成亚硝酸甲酯，从而提高亚硝酸甲酯收率。

日本宇部设计过硝酸还原装置，其反应效果不理想，硝酸转化率不高。

工业上一直在尝试尽量将硝酸转换成亚硝酸甲酯，增加氮元素的利用率，但是效果并不理想。

发明内容

本发明旨在对上述技术缺点进行改进，提供一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法，以解决现有技术中的问题。本发明可以将酯化部分产生的副产物硝酸进行高效回收利用，同时大幅度减少乙二醇羰化工艺中氮元素的无益消耗。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种自吸式反应釜，包括釜体，所述釜体中包括反应腔室，所述反应腔室中设有竖直延伸的搅拌轴；

所述反应腔室按所述搅拌轴的延伸方向依次包括互相连通的气体吸入腔室和一个或多个反应子腔室；

所述搅拌轴中设有中空腔体，所述中空腔体自气体吸入腔室延伸至各反应子腔室；

位于所述气体吸入腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体入口；

位于各反应子腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体出口和搅拌桨叶。

优选地，所述气体出口位于该反应子腔室中的搅拌桨叶的下方。

优选地，所述自吸式反应釜还包括驱动单元，所述搅拌轴的一端伸出所述釜体后与所述驱动单元连接。

优选地，所述釜体上设有气相进口、气相出口、液相进口和液相出口。

更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：

1)所述自吸式反应釜还包括设于所述釜体内的气体分布单元，所述气相进口与所述气体分布单元连接；

2)所述气相进口设于所述釜体底部；

3)所述气相出口设于所述釜体顶部；