[发明专利]一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法有效
申请号: | 202011574725.3 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112573544B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 沙亚利;李庆玲;李南平 | 申请(专利权)人: | 江苏容汇通用锂业股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;C01D5/00 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 沈留兴 |
地址: | 226100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢氧化锂 母液 分离 方法 | ||
1.一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:将一定量硫酸锂加入氢氧化锂母液中,得到溶液A,置于干燥无尘烧杯中;
步骤2:控制冷冻速率,将溶液A 冷冻至一定温度,析出固体,离心分离后得到溶液B和固体A,固体A搅洗后烘干,测试其化学成分;
步骤3:溶液B继续冷冻至一定温度,利用结晶分离装置分离得到溶液C和芒硝;
步骤4:溶液C测试钾含量,符合标准后,返回氢氧化锂生产体系循环利用,不合标准则返回溶液B中再次分离;
结晶分离装置包括冷冻结晶组件、养晶组件和细晶沉降组件;
冷冻结晶组件包括循环泵、制冷装置、冷冻结晶器和出料泵;出料泵的出料口与旋液分离器连通,旋液分离器具有分离液出口、晶体出口;分离液出口与冷冻结晶器的内腔连通,晶体出口与稠厚器连通;
养晶组件包括稠厚器、芒硝离心机和旋液分离器;
稠厚器的出液口与芒硝离心机的入料口连通,芒硝离心机的出口连通到沉降器;
细晶沉降组件包括沉降器和反冲泵;
在沉降器内设有搅拌装置,搅拌装置包括电机、搅拌轴和搅拌杆,在搅拌轴底部设有横杆,数个搅拌杆均布在横杆上方;
沉降器的上部设置有清液出口以及底部设置有沉降液出口,沉降液出口设置有反冲泵,反冲泵与进料管连通;
在沉降器内设有数个环形隔离罩,隔离罩顶端与连接盘固接,连接盘顶部与沉降器顶部固定连接,搅拌杆均匀设置在相应设置的隔离罩围合空间内;
在沉降器内且位于连接盘的下方设有压液装置,压液装置由数个齐平分布的环形压板组成,位于相邻隔离罩之间的环形压板匹配嵌套在相邻隔离罩间,在隔离罩与沉降器内壁间也设有一个环形压板、此环形压板的内侧壁与最外侧隔离罩的外壁接触设置,环形压板的顶部通过固定杆相互衔接为一体,在固定杆顶部设有伸缩段,伸缩段内设有弹簧;
搅拌杆为纵向伸缩杆,在搅拌杆的顶部设有滑动滚珠,在环形压板底部与滑动滚珠对应的位置设有环形滑动槽。
2.根据权利要求1所述的一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法,其特征在于,步骤1中的氢氧化锂母液为Li2O含量为50~70 g/L、K含量高于25 g/L、Na含量高于60 g/L的氢氧化锂溶液,加入硫酸锂的量按溶液中Na+: SO42-摩尔比为2~2.2:1计。
3.根据权利要求1所述的一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法,其特征在于,步骤2中溶液A是以3-8 min/℃的冷冻速率冷冻至5-15℃。
4.根据权利要求1所述的一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法,其特征在于,步骤3中溶液B被冷冻至-10 ℃- -5 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法,其特征在于,步骤4中当滤液C中钾浓度低于15 g/L即认定为符合标准。
6.根据权利要求1所述的一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法,其特征在于,电机通过支架固定在沉降器顶部,搅拌轴一端与电机连接、另一端伸入至沉降器下端。
7.根据权利要求1所述的一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法,其特征在于,冷冻结晶器具有内腔,冷冻结晶器上设置有与内腔连通的进料管、循环液出口、冷冻出料管;循环液出口通过循环泵连通到制冷装置,制冷装置与冷冻结晶器连通;冷冻出料管与出料泵连通。
8.根据权利要求1所述的一种从氢氧化锂母液中分离钠钾的方法,其特征在于,在隔离罩与沉降器内壁间的环形压板的外侧面上设有壁刷。
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