[发明专利]一种碳复合磷酸钒的修复方法

权利要求书

1.一种碳复合磷酸钒的修复方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、检测待修复碳复合磷酸钒的钒溶出率和元素含量，判断碳复合磷酸钒失效程度和元素含量比例是否失衡；

步骤2、将包覆还原剂与待修复碳复合磷酸钒混合，所述包覆还原剂的加入量根据待修复碳复合磷酸钒的钒溶出率计算得出；所述包覆还原剂为用于还原的草酸和起协助还原并包覆碳化作用的聚乙烯醇和/或醋酸纤维素，用于还原的草酸与起协助还原并包覆碳化作用的聚乙烯醇和/或醋酸纤维素的质量比为1:0.2~4.0；

步骤3、将混合物料高温处理，得到修复后的碳复合磷酸钒；高温处理包括以下步骤：将混合物料在氮气气氛下，以5℃/min的速率升温至300-450℃，使包覆还原剂在物料表面熔融固化包覆，保温时间为1~4h；然后以10℃/min升温至700-900℃，保温1~6h，使包覆还原剂进一步裂解生成还原气氛及炭化，同时完成高价钒还原为钒Ⅲ重新形成磷酸钒的反应过程，完成碳复合磷酸钒的修复。

2.根据权利要求1所述碳复合磷酸钒的修复方法，其特征在于，步骤1检测元素含量包括钒、磷和碳含量的测试；钒元素测试采用电感耦合等离子发射光谱仪或电位滴定法测试；磷元素采用紫外分光光度法测定；碳元素含量采用碳硫仪测试。

3.根据权利要求1所述碳复合磷酸钒的修复方法，其特征在于，步骤1检测钒溶出率的方法为：将碳复合磷酸钒与二级水按照质量比1: 10~20混合，搅拌20min~60min，随后静置4h；将上述溶液进行过滤冲洗，取全部滤液进行定容，随后采用电感耦合等离子发射光谱仪或电位滴定法获得滤液中钒浓度，以此计算出碳复合磷酸钒中钒溶出率w_(v)。

4.根据权利要求1所述碳复合磷酸钒的修复方法，其特征在于，步骤2中根据钒溶出率w_(v)和碳复合磷酸钒的总质量m计算出碳复合磷酸钒中高价钒的摩尔量n_(v) (mol)，n_(v)= m*w_(v) /（1000*Mr_(v) )，其中Mr_(v)为钒的相对分子质量。

5.根据权利要求1所述碳复合磷酸钒的修复方法，其特征在于，步骤2所述待修复碳复合磷酸钒中高价钒与包覆还原剂中草酸的摩尔比为1：1.0~3.0。

6.根据权利要求1所述碳复合磷酸钒的修复方法，其特征在于，步骤3修复后的碳复合磷酸钒中钒含量29.0wt%~36.0wt%；磷含量为16wt%~24wt%；碳含量为0.05wt%~15wt%。

7.根据权利要求1所述碳复合磷酸钒的修复方法，其特征在于，该修复方法适用的碳复合磷酸钒在新制时，包括重量配比如下的各组分：钒29.0~36.0份、磷16~24份和碳0.05~15份；其制备方法包括以下步骤：

步骤（1）、在搅拌的情况下，将碳源、钒源和还原剂加入到水中，控制溶液温度不高于80℃，至碳源完全溶解；

步骤（2）、将升温至80~97℃加入磷源，搅拌反应40~120min；

步骤（3）、将反应后的溶液烘干得到碳复合磷酸钒前驱体；

步骤（4）、将碳复合磷酸钒前驱体在惰性气氛下高温煅烧，得到晶相纯度高且可溶高价钒含量低的碳复合磷酸钒。