[发明专利]一种酰基膦氧化物光引发剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种酰基膦氧化物光引发剂，其特征在于，所述酰基膦氧化物光引发剂的分子式如下所示；

其中，X选自-NR；R选自C1～C4的直链或支链烷基、式(c)所示基团或式(d)所示基团中的任意一种；

R₁选自为C1～C4的直链或支链烷基。

2.如权利要求1所述的酰基膦氧化物光引发剂，其特征在于，所述酰基膦氧化物光引发剂包括如下结构中的任意一种；

3.如权利要求1或2所述的酰基膦氧化物光引发剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将苯基二氯化膦、式(e)所示化合物及催化剂混合，加热反应，得到包含中间产物的混合物；

其中，Y选自-NR＇；R＇选自C1-C4的直链或支链烷基、式(c)所示基团或苯基中的任意一种；

(2)将步骤(1)得到的混合物进行水解，分液，得到有机相；

(3)在步骤(2)中有机相中加入米醛，进行反应；

(4)步骤(3)中反应产物经氧化反应，得到所述酰基膦氧化物光引发剂。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中催化剂包括三氯化铝。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热反应的温度为100℃～150℃。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热反应的温度为110℃～130℃。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中苯基二氯化膦、式(e)所示化合物及催化剂的摩尔量之比为2～3:1:2～4。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水解之前还包括将步骤(1)中混合物与非极性溶剂混合，进行稀释。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述进行稀释前还包括降温。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂包括甲苯、二甲苯、乙苯及氯苯中的至少一种。

11.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水解的方法包括将步骤(1)中混合物经稀释得到的混合液滴加至水中。

12.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水解的过程中温度≤20℃。

13.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水解的过程伴随搅拌。

14.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入米醛的摩尔量与步骤(1)中苯基二氯化膦的摩尔量之比为0.8～1.5:1。

15.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述进行反应的温度为15℃～40℃。

16.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述进行反应的温度为20℃～35℃。

17.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述进行反应的时间为2h～12h。

18.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述进行反应结束后还包括降温至10℃～15℃。

19.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中氧化反应的方法包括在步骤(3)中反应产物中加入催化剂、氧化剂，混合，进行氧化反应。