[发明专利]一种低分子聚醚乙酰化的方法有效
| 申请号： | 202011576247.X | 申请日： | 2020-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN112679725B | 公开（公告）日： | 2023-05-26 |
| 发明（设计）人： | 孙添源;洪满心;何运伟 | 申请（专利权）人： | 江苏美思德化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/332 | 分类号： | C08G65/332;C07C67/08;C07C69/16 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 陈秋梦 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市经济技*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分子 乙酰化 方法 | ||
1.一种低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，其包括：将Mn≤1000g/mol的低分子聚醚和乙酸进行酯化反应，以制得乙酸酯化封端的低分子聚醚；所述酯化反应中加入有催化剂，所述催化剂为酸性白土；
所述低分子聚醚包括：正丁醇聚环氧丙烷醚、烯丙醇聚环氧丙烷环氧乙烷醚、正丁醇聚环氧丙烷环氧乙烷醚、烯丙醇聚环氧乙烷醚和甲醇聚环氧丙烷醚中的至少一种；
所述酯化反应的温度为100~140℃，时间为1~6 h；所述酸性白土与低分子聚醚的质量比为（0.005~0.1）：1；
所述酯化反应中加入有带水剂，所述带水剂包括乙酸仲丁酯和乙酸异丁酯中的至少一种。
2. 根据权利要求1所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为105℃，时间为2~5 h。
3.根据权利要求1所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，酯化反应时，所述乙酸与低分子聚醚的投料摩尔比为（1~3）：1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述乙酸与低分子聚醚的投料摩尔比为（1.5~2.0）：1。
5.根据权利要求1所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述酸性白土对低分子聚醚的质量比为（0.02~0.06）：1。
6.根据权利要求1所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述带水剂相对低分子聚醚的投料质量比为（0.1~1）：1。
7.根据权利要求6所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述带水剂相对低分子聚醚的投料质量比为（0.2~0.5）：1。
8.根据权利要求1~7任一项所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述方法还包括将酯化反应后的产物进行鼓氮气减压蒸馏。
9.根据权利要求8所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的时间为2～10小时，温度为100~150℃，真空度为- 0.080MPa～-0.1Mpa。
10.根据权利要求9所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的时间为3～5小时，温度为115~130℃，真空度为- 0.085MPa～-0.095MPa。
11.根据权利要求8所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，酯化反应中加入有催化剂，所述方法还包括将鼓氮气减压蒸馏后的产物进行催化剂过滤。
12.根据权利要求8所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述方法还包括将乙酸酯化封端的低分子聚醚进行精制，以获得精制后的乙酸酯化封端的低分子聚醚；
所述精制的方法包括：将乙酸酯化封端的低分子聚醚、精制剂和助滤剂混合搅拌。
13.根据权利要求12所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述精制的搅拌时间为0.5~3 h，温度为40~80℃。
14.根据权利要求13所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述精制的搅拌时间为1~2 h，温度为50~70℃。
15.根据权利要求12所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述精制剂包括硅酸镁和硅酸铝中的至少一种。
16.根据权利要求12所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述精制剂与低分子聚醚的质量比为（0.01~0.05）：1。
17.根据权利要求12所述的低分子聚醚乙酰化的方法，其特征在于，所述助滤剂与低分子聚醚的质量比为（0.02~0.04）：1。
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