[发明专利]一种具有碳化硅涂层的炭炭复合材料坩埚及制备方法

说明书

本发明公开了一种具有碳化硅涂层的炭炭复合材料坩埚及制备方法，包括炭炭复合材料坩埚本体以及覆盖于炭炭复合材料坩埚内表面的碳化硅涂层，所述的碳化硅涂层由含硅溶液涂敷于坩埚内表面经高温热处理而制得。具体制备方法为：在炭炭复合材料坩埚本体的内表面进行含硅溶液的涂刷，所得含涂覆层的坩埚于湿度小于50RH％的环境下静置，再进行高温热处理即得具有碳化硅涂层的炭炭复合材料坩埚。本发明通过在坩埚内表面进行含硅溶液涂层处理和高温热处理得到碳化硅涂层，有效地改善了坩埚的表面状态，避免了高温下硅蒸汽、含硅气体及石英坩埚对炭炭复合材料坩埚的反应侵蚀，从而延长了炭炭复合材料坩埚的使用寿命。

技术领域

本发明属于单晶硅拉制炉用热场工装/部件技术领域，具体涉及一种具有碳化硅涂层的炭炭复合材料坩埚及制备方法。

背景技术

随着单晶硅太阳能电池的迅猛发展，单晶太阳能电池已反超多晶太阳能电池，占据太阳能电池市场的主导地位(单晶太阳能电池市场占有率达50％以上)：拉动了太阳能行业对单晶硅的需求量。作为生产单晶硅(棒)的重要热场材料——炭炭复合材料坩埚，也得到了迅速的发展。

目前，单晶硅炉拉制单晶硅棒时，盛装多晶硅的石英坩埚安放在炭炭复合材料坩埚内。单晶硅棒拉制过程中，炉内温度高达1500℃左右，石英坩埚将变软，靠炭炭复合材料坩埚承力。此工况下，软化的石英坩埚(主要成分二氧化硅)对炭炭复合材料坩埚的挤压及反应，同时高温下硅蒸汽、含硅气体及飞溅的硅液均可与炭炭复合材料坩埚发生反应，导致炭炭复合材料坩埚被侵蚀，甚至失效，严重影响炭炭复合材料的坩埚的使用寿命。

如何有效解决在单晶硅棒拉制的工况下炭炭复合材料抗侵蚀的问题以延长炭炭复合材料坩埚的使用寿命，是行业内亟需解决得问题。

利用坩埚纯化必要的工艺—高温热处理，使涂敷在炭炭复合材料坩埚内表面的含硅溶液原位反应生成均匀致密的碳化硅涂层，此方法几乎不增加额外成本；能有效防止硅蒸汽、含硅气体及飞溅的硅液等对坩埚的抗侵蚀，有效提高炭炭复合材料坩埚的使用寿命。

专利CN 201310455254.8公开了一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚及其制备方法，采用化学气相沉积工艺在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和氮化硅涂层，可有效抑制含硅蒸汽对炭炭坩埚内表面的侵蚀。专利CN 111848201 A公开了一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭坩埚及其制备方法，采用等离子法在坩埚内表面制备碳化硅/硅涂层的坩埚，延长了坩埚的使用寿命。以上专利涂层为复合涂层，涂层界面结合强度难以控制，并存在生产成本高的缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有碳化硅涂层的炭炭复合材料坩埚及制备方法。本发明通过在炭炭复合材料坩埚内表面涂敷含硅溶液，高温热处理原位反应制备碳化硅涂层。有效地改善了坩埚的表面状态，避免了高温下硅蒸汽、含硅气体及石英坩埚对炭炭复合材料坩埚的反应侵蚀，从而延长了炭炭复合材料坩埚的使用寿命。本发明坩埚还具有成本低、灰分含量低的优点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明一种具有碳化硅涂层的炭炭复合材料坩埚的制备方法，包括如下步骤：在炭炭复合材料坩埚本体的内表面进行含硅溶液的涂刷，所得含涂覆层的坩埚于湿度小于50RH％的环境下静置，再进行高温热处理即得具有碳化硅涂层的炭炭复合材料坩埚；所述含硅溶液由硅粉、硅溶胶、去离子水、添加剂组成，其中硅溶胶的量为硅粉质量的5～25wt％，去离子水的量为硅粉质量的70～120wt％，添加剂的量为硅粉质量的0.5～5.0wt％。

在本发明中，采用由硅溶胶、硅粉、去离子水及添加剂的组成的含硅溶液，作为碳化硅前驱体，后经高温处理原位形成碳化硅涂层，含硅溶液中，硅溶胶为粘结剂，保证在后续高温热处理过程未产生化学反应前含硅溶液不与坩埚分离，硅粉作为碳化硅涂层的原料，添加剂可保证硅粉在含硅溶液中分散均匀，以制备均匀的碳化硅涂层。