[发明专利]一种乙酸乙酯和石油醚混合溶剂的回收与分析测试方法

权利要求书

1.一种乙酸乙酯和石油醚混合溶剂回收与分析测试方法，包括如下步骤：

(1)混合溶剂旋转蒸发再处理回收：利用旋转蒸发仪对待回收的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂样品进行回收处理，得到回收的混合溶液；

(2)检测：利用气相色谱-质谱仪联用法对样品进行检测，其气相色谱及质谱检测条件为：

气相色谱条件：

色谱柱：中度极性气相色谱柱；

程序升温；

载气：氦气，流速：1.5mL/min；

进样口温度：230℃；

进样体积：1μL，分流比：60:1；

质谱条件：

电子轰击离子源(EI)；

离子源温度：230℃；

色谱质谱传输杆温度：250℃；

质量扫描范围：29-650amu；

淬灭气：He，流速：2.25mL/min；

碰撞气：N₂，流速：1.5mL/min；

检测方式：多反应监测；

(3)定量对象选择：选择乙酸乙酯为定量对象；

(4)多反应监测检测方式的设定：根据分析纯乙酸乙酯的质谱图，选择合适的离子作为定性和定量离子；

(5)配制标准溶液：移取乙酸乙酯标准品，用石油醚定容作为标准储备液，进一步用石油醚稀释定容为具有浓度梯度的标准曲线溶液；

(6)构建标准曲线：将步骤(5)中配制的标准溶液按步骤(2)所述气相色谱及质谱检测条件进样，以峰面积为纵坐标，以乙酸乙酯标准品体积百分含量为横坐标，以峰面积对体积百分含量作图，得标准曲线及线性回归方程；

(7)外标法定量分析实际样品：将步骤(1)中回收的混合溶剂样品按步骤(2)所述气相色谱及质谱检测条件进样，按外标法定量分析样品中乙酸乙酯的含量；

(8)GC-MS法定性实际样品组分：将步骤(1)中回收的混合溶剂样品进GC-MS进行分析，定性样品中的组分。

2.如权利要求1所述的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂回收与分析测试方法，其特征在于：步骤(1)中，旋转蒸发在温度为42℃、真空度为0.09MPa的条件下进行。

3.如权利要求1所述的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂回收与分析测试方法，其特征在于：所述气相色谱柱的规格为：30m×0.32mm×1.8μm。

4.如权利要求1所述的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂回收与分析测试方法，其特征在于：步骤(2)中，所述程序升温为初始温度40℃，保持5min，以20℃/min升至220℃保持5min。

5.如权利要求1所述的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂回收与分析测试方法，其特征在于：步骤(4)中，选择m/z＝61作为定量检测离子，m/z＝43作为阳性验证离子。

6.如权利要求1所述的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂回收与分析测试方法，其特征在于：步骤(5)中，所述标准曲线溶液中乙酸乙酯的体积百分含量为3％、9％、15％、30％和60％。

7.如权利要求6所述的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂回收与分析测试方法，其特征在于：所述步骤(6)中，所述乙酸乙酯体积百分含量的计算公式为：

Y＝3362X(％)-1777

其中Y为峰面积，X为乙酸乙酯体积百分含量。