[发明专利]一种准确测定环境空气中半挥发性有机物浓度的装置及方法有效
申请号: | 202011577953.6 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112763611B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 曹建平;程智彬;谢思琪;黄海保;邓康祉;陈展鹏;付毅;郭姚健 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N1/22;G01N1/24 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 高冰 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 准确 测定 环境 空气 挥发性 有机物 浓度 装置 方法 | ||
1.一种准确测定环境空气中半挥发性有机物浓度的装置,其特征在于,该装置包括T型三通(1)、固相微萃取仪(2)、密封垫(3)、截头圆锥筒(4)、不锈钢圆管(5)和恒流采样泵(6),所述T型三通(1)具有三个开口,两个轴向开口及一个竖向开口,其中一个轴向开口内置截头圆锥筒(4)并用密封垫(3)密封,另一个轴向开口连接不锈钢圆管(5),竖向开口连接恒流采样泵(6),所述恒流采样泵(6)用于抽取环境中的空气,所述固相微萃取仪(2)从密封垫(3)插入T型三通(1),使得固相微萃取仪(2)的萃取头从截头圆锥筒(4)伸入至不锈钢圆管(5)中;所述固相微萃取仪(2)的萃取头(7)是一段涂有固定相萃取涂层的熔融石英纤维,石英纤维与不锈钢内芯(8)相连,不锈钢内芯(8)外套一根不锈钢针管(9);不锈钢内芯(8)从不锈钢针管(9)的另一头伸出,并连接一个旋转头(10);将旋转头(10)往后拉可使萃取头(7)收入不锈钢针管(9)内,将旋转头(10)往前推可使萃取头(7)从不锈钢针管(9)中推出,不锈钢针管(9)的末端连接一个隔离管套(11);所述固相微萃取仪(2)从密封垫(3)的正中位置完全插入T型三通(1),并通过截头圆锥筒(4)使固相微萃取仪(2)的萃取头处于不锈钢圆管(5)的中轴线位置;所述截头圆锥筒(4)的锥面角度恰好等于T型三通(1)接口的内锥面夹角;所述截头圆锥筒(4)的轴线与T型三通(1)的轴线重合;所述不锈钢圆管(5)的内径与固相微萃取仪(2)的萃取头直径之比大于20;所述固相微萃取仪(2)末端与连接环境空气端不锈钢圆管(5)的开口之间的距离与所述恒流采样泵(6)的抽气流量的比值大于0.027,距离的单位为厘米,流量的单位为毫升每分钟。
2.根据权利要求1所述的一种准确测定环境空气中半挥发性有机物浓度的装置,其特征在于,所述T型三通(1)采用不锈钢材质。
3.一种采用权利要求1或2所述的装置准确测定环境空气中半挥发性有机物浓度的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、用有机溶剂对权利要求1或2任一项所述的装置的组件进行清洗,晾干后组装好除固相微萃取仪(2)以外的组件,然后置于待测环境中;
S2、通过GC-MS对固相微萃取仪(2)进行老化,直至固相微萃取仪(2)中的SVOC残留量低于GC-MS的定量限;
S3、打开恒流采样泵(6),使环境空气以恒定的流速由不锈钢圆管(5)抽入,稳定一段时间;
S4、组装老化好的固相微萃取仪(2),得到权利要求1或2任一项所述装置,然后设定不同的采样时间进行吸附采样;
S5、采样结束后,用GC-MS分析固相微萃取仪(2)萃取头中的SVOC吸附量,然后根据不同采样时间对应的SVOC吸附量,绘制固相微萃取仪(2)对SVOC的吸附曲线;
S6、根据步骤S5测得的SVOC吸附曲线对步骤S4中设定的采样时间进行调整,直至SVOC吸附量随采样时间呈线性增长;
S7、选取最佳采样时间tp,其选取范围为:tmintptmax,其中tmin为SVOC吸附量达到GC-MS检测下限的时间,tmax为吸附量达到GC-MS检测上限的时间,最佳采样时间tp通常取tmin至tmax的中位时间;
S8、根据步骤S7确定的最佳采样时间,按照步骤S1-S5的方法测得SVOC的吸附量,然后将测得的吸附量值代入理论公式,计算得到环境空气中的SVOC浓度。
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